差示量热法dsc的基本原理及应用.ppt

差示扫描量热法( DSC ) ( Differential Scanning Calorimetry ) ?定义:在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。?分类:根据所用测量方法的不同?1. 功率补偿型 DSC ?2. 热流型 DSC 基本原理基本原理?DTA 存在的两个缺点: ?1 )试样在产生热效应时,升温速率是非线性的,从而使校正系数 K 值变化,难以进行定量; ?2 )试样产生热效应时,由于与参比物、环境的温度有较大差异,三者之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。→使得差热技术难以进行定量分析,只能进行定性或半定量的分析工作。基本原理基本原理?为了克服差热缺点,发展了 DSC 。该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差、无热交换,试样升温速度始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数K值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。 1. DSC DSC 测量的测量的基本原理基本原理功率补偿型功率补偿型 DSC DSC 仪器的仪器的主要特点主要特点?1. 试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器见图。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度,使试样和参比物以预定的速率升温,另一套用来补偿二者之间的温度差。?2. 无论试样产生任何热效应,试样和参比物都处于动态零位平衡状态,即二者之间的温度差?T等于 0。?这是 DSC 和 DTA 技术最本质的区别。 2. DSC DSC 与 DTA 仪器十分相似,是一种定量的 DTA 仪器。不同之处在于试样与参比物托架下, 置一电热片,加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀。纵坐标:热流率横坐标: 温度 T (或时间 t)峰向上表示吸热向下表示放热在整个表观上,除纵坐标轴的单位之外, DSC 曲线看上去非常像 DTA 曲线。像在 DTA 的情形一样, DSC 曲线峰包围的面积正比于热焓的变化。 DSC DSC 曲线曲线 影响 DSC 的因素? DSC 的影响因素与 DTA 基本上相类似, 由于 DSC 用于定量测试,因此实验因素的影响显得更重要,其主要的影响因素大致有以下几方面: ?:程序升温速率Φ,气氛?:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。 1. (1). (1). 升温速率升温速率ΦΦ?主要影响 DSC 曲线的峰温和峰形, 一般Φ越大,峰温越高,峰形越大和越尖锐。?实际中,升温速率Φ的影响是很复杂的,对温度的影响在很大程度上与试样的种类和转变的类型密切相关。