差示量热法DSC的基本原理及应用.ppt

差示扫描量热法(DSC) (Differential Scanning Calorimetry)
定义:在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。
分类:根据所用测量方法的不同
1. 功率补偿型DSC
2. 热流型DSC
基本原理
DTA存在的两个缺点:
1)试样在产生热效应时,升温速率是非线性的,从而使校正系数K值变化,难以进行定量;
2)试样产生热效应时,由于与参比物、环境的温度有较大差异,三者之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。
→使得差热技术难以进行定量分析,只能进行定性或半定量的分析工作。
基本原理
为了克服差热缺点,发展了DSC。该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差、无热交换,试样升温速度始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数K值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。

功率补偿型DSC仪器的主要特点
。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度,使试样和参比物以预定的速率升温,另一套用来补偿二者之间的温度差。
,试样和参比物都处于动态零位平衡状态,即二者之间的温度差T等于0。
这是DSC和DTA技术最本质的区别。
影响DSC的因素
DSC的影响因素与DTA基本上相类似,由于DSC用于定量测试,因此实验因素的影响显得更重要,其主要的影响因素大致有以下几方面:
:程序升温速率Φ,气氛
:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。
(1).升温速率Φ
主要影响DSC曲线的峰温和峰形,一般Φ越大,峰温越高,峰形越大和越尖锐。
实际中,升温速率Φ的影响是很复杂的,对温度的影响在很大程度上与试样的种类和转变的类型密切相关。