差示扫描量热法(DSC)的基本原理及应用.ppt

(DSCDifferentialScanningCalorimetry)定义:在程序控制温度下,测量给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。分类:√)试样在产生热效应时,升温速率是非线性的,从而使校正系数K值变化,难以进行定量;>2)试样产生热效应时,由于与参比物环境的温度有较大差异,三者之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。一使得差热技术难以进行定量分析,只能进行定性或半定量的分析工作。为了克服差热缺点,发展了DSC。该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无无热交换,试样升温速度始终跟随炉涯线性升温,保证了校正系数K值恒定测量灵敏度和精度大有提高。1功率补偿型DS测量的害原EsTIN功率补偿单元田国Y差热放大器记录仪热电偶冷端补偿功率补偿BSC原理图功率补偿型Dsc仪器的宝要烤虑口1试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器图。整个仪器由两套控制电踣进行监控。套控制温度,使试样和参比物以预定的速率升温,另一套用来补偿二耆之间的温度差口2无论试样产生任何热效应,试样和参比物都处于动态零位平衡状态,即二者之间的温度差△T等于0。这是DSC和DTA技术最本质的区别。铂敏电斑试样参比物各自一个加热器功率补偿型DSC的样品支持器2热型DSC相很,是“样直的万尼DTA仪器。不同之处在于试样与参比物托架下置一电热片,加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀热流型1XC示意图1一钢盘:2-热电偶热点;3—像修板4一镍钽丝;5-镍铬丝;6—加热块DSC曲线纵坐标:热流率横坐标:温度T(或时间t)峰向上表示吸热命,嗷热向下表示放热在整个表观上,除纵坐标轴的单位之装外,DSC曲线看去非常像DTA曲线。2放热像在DTA的情形00样,DSC曲线峰包温度(K围的面积正比于热推荐的DSC模式焓的变化642影响DSc的因素□DSC的影响因素与DTA基本上相类似由于DSC用于定量测试,因此实验因素的影响显得更重要,其主要的影响因素大致有以下几方面:1实验条件:程序升温速率Φ,气氛2试样特性:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。(1)升温速率Φ□主要影响DSC曲线的峰温和峰形,一般Φ越大,峰温越高,峰形越大和越尖锐。□实际中,升温速率Φ的影响是很复杂的,对温度的影响在很大程度上与试样的种类和转变的类型密切相关