实验三土壤中氟含量的测定—离子选择电极法.ppt

实验三土壤中***含量的测定——离子选择电极法***化物的测定可采用电极法和比色法。电极法的浓度适应范围较宽,样品溶液浑浊和有色均不干扰测定,且简便、快速、灵敏。比色法适用于较清洁的水样,当干扰物质过多时需预先进行蒸馏,且操作繁锁,干扰较多。预备知识一、电位分析法的基本知识(一)工作原理电位分析法是在零电流下测定指示电极与参比电极间的电位差,进而求出被测组分的活度。将指示电极和参比电极插入溶液构成工作电池,参比电极电位保持恒定,指示电极电位取决于试液中被测组分的活度,即电极间的电位差变化反映了指示电极的电位变化。(二)***离子选择性电极的结构单晶膜:由LaF3单晶片制成,其组成为:%~%EuF2和1%~5%CaF2,晶格点阵中La3+被Eu2+,Ca2+取代,形成较多空的F-点阵,降低晶体的电阻,导电由F-完成。***电极的使用方法***电极在每次使用前应在去离子水中浸泡过夜,使其电位值达达到300mV以上,然后在低浓度***化钠溶液中适应15~20min,再用去离子水充分洗涤后进行正式测定。***电极连续使用的间隙可浸在去离子水中,若长期不用,应风干后保存。电极使用的适宜pH范围为5-7。饱和甘***电极饱和甘***电极在定温下具有稳定的电极电势,是化学实验中使用较为广泛的一种参比电极。甘***电极稳定性检验:(1)电极使用前,必须从排除所有的气泡。使用前应取下电极侧管口和液接部的小橡皮帽。(2)电极中内充KCI溶剂应保持过饱和状态。(3)不用时应在加液口和液接部套上橡胶帽。长期不用的甘***电极应充满内渗液,在电极盒内静置保存。(4)每隔一定的时间,要用电阻测试仪或电导仪检查一次电极内阻,平常应小于10kW。离子活度计离子活度计可与各种离子选择性电极配用,测量电极在水溶液中产生的电池电动势。仪器可直接读溶液中离子活度的负对数(PX)值,亦可作酸度计等使用,进行直接电位法(有计算法、标准曲线法、离子计法、标准添加法、多次添加法等)来测量水溶液中的离子浓度。在选mV档时,不需要调节定位和斜率旋钮,只需要在使用前进行温度调节。(三)Nernst方程αF-=fiC;αF–为离子活度;fi为离子活度系数;C为溶液浓度(四)干扰及消除方法酸度:应控制pH在5-7。阳离子(Al3+,Fe3+,Th4+,Zr4+)干扰:加络合掩蔽剂消除。离子活度系数的不同:标准和样品中同时加入惰性电解质,使离子强度相同,从而使离子活度系数相同。温度:标准和样品应在相同温度下测定,并进行温度校正。二、土壤样品的采集与制备(一)采样点分布及采样深度(二)土壤样品的制备:风干、磨细、过筛、混匀、装瓶,以备各项测定之用