分析化学要点精编（武汉大学第四版）第5章重量分析法和沉淀滴定.doc

第8章分析化学中常用的分离和富集方法§:①分离完全;②被测组成的损失减少到可以忽略不计;③方法简单用回收率来衡量被测组分在分离和富集的效果,回收率=常用加入法来测回收率质量分数质量分数>1%-%<%回收率回收率>%>99%>90-95%一、沉淀分离法原理:利用沉淀反应使待测组分与干扰组分分离1、常量组分的分离①:使***物质与非***:可分离的离子;加入NH4Cl的作用::可分离的离子,②硫化物沉淀分离根据各种硫化物的溶度积相差比较大的特点,通过控制溶液的酸度来控制S2-浓度,而使金属离子相互分离。③其它方法:草酸,铜铁试剂,铜试剂2、微量组分分离无机共沉淀剂的沉淀方式:表面吸附共沉淀;生成混晶共沉淀有机共沉淀剂的沉淀方式:例:有机共沉淀剂的机理是:、挥发和蒸馏法原理:利用物质的挥发性差异而达到分离的目的。无机物:氢化物,***化物***化物,的***化物易挥发有机物:如C、H、S、N、P等元素的测定§-液萃取分离法一、萃取分离法的基本原理1、萃取本质①亲水性:易溶于水而难溶于有机溶剂的性质亲水性基因:水和离子,疏水性:难溶于水而易溶于有机溶剂的性质称为疏水性疏水性基②萃取本质:将物质由亲水性转变为疏水性的过程Ni2+Ni2+-丁二***肟螯合物合物进入CHCl3亲水性水合离子不带电荷,具疏水性,萃取进入疏水性溶液③反萃取:将有机相中的物质转入水相的过程2、分配系数和分配比用分配系数和分配比来衡量萃取能力①分配系数-------分配定律,[A]0平衡时,A物质在有机相中的浓度[A]W平衡时,A物质在水相中的浓度KD-分配系数热力学常数适用范围:浓度较低的稀溶液,且溶质在两相中的均以单一的相同形式存在。例:用CCl4萃取I2.②分配比D表示C0表示溶质在有机相中各种存在形式的总浓度。CW表示溶质在水相中各种存在形式的总浓度。分配比不是常数,与物质的本质、酸度,浓度有关适用范围广,用CCl4萃取I2时,KD=D3、萃取百分率E表示萃取的完全程度E与D关系::相比,相比一定时,D越大,E越大,即萃取效率越高当=1时,等体积萃取,提高萃取率的方法:提高分配比,减小相比,增加萃取次数多次萃取:设溶液中含有被萃取物质用有机溶剂萃取一次,水相中剩余的被萃取物质为,进入有机相的为(m0-m1)g故若再萃取一次,则剩余在水相中的物质为m2g萃取n次,:,%,、萃取体系1、螯合物体系:如Ni―丁二***肟2、离子缔合物萃取体系:3、溶剂化合物萃取体系:如磷酸三丁酯4、简单分子萃取体系:掌握萃取体系名称及典型实例三、萃取条件的选择螯合剂,酸度,萃取溶剂,干扰消除M(w)+nHL(o)=MLn(o)+nH+(w)影响分配比的因素:反应的平衡常数、螯合剂浓度、:对于某萃取体系,萃取平衡可用下式表示M2+(w)+2HL(o)=ML2(o)+2H+(w)=.,,%?解:,用水反萃取后,进入水相的质量:即反萃取率:四、萃取分离技术1、萃取方式①单级;②多级;③连续2、分层3、洗涤4、反萃取§ 离子交换分离法离子交换分离法:利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法一、离子交换剂的种类和性质1、分类①无机离子交换剂②有机离子交换剂A、阳离子交换树脂树脂的活性交换基因为酸性,它的阳离子可被溶液中的阳离子所交换。强酸性:,在酸性、中性和碱性溶液中均可使用弱酸性:-COOH,pH>4使用酚羟基:-OHpH>9使用B、阴离子交换树脂树脂的活性交换基团为碱性的,它的阴离子可被溶液中的其它阴离子交换。强碱型:季***基,在酸性、中性和碱性溶液中均可使用弱碱型:伯***基,仲***基,不宜在碱性溶液中使用阴离子交换树脂在水溶液中先发生水化作用,其中的可交换基团OH-再与其它的阴离子发生交换作用R-NH2+H2O=R-NH3+OH-R-NH3+OH-+Cl-=R-NH3+Cl-+OH-C、螯合树脂含有与金属离子生成螯合物的特殊基因,能选择性的交换某些金属离子。D、大孔树脂进行功能基反应则成为大孔阴阳离子交换树脂不进行