分析化学要点精编（武汉大学 第四版） 第5章重量分析法和沉淀滴定.doc

第8章分析化学中常用的分离和富集方法
§ 概述
分离和富集方法总要求:
①分离完全;②被测组成的损失减少到可以忽略不计;③方法简单
用回收率来衡量被测组分在分离和富集的效果,
回收率=
常用加入法来测回收率
质量分数
质量分数>1%
-%
<%
回收率
回收率> %
>99%
> 90-95%
一、沉淀分离法
原理:利用沉淀反应使待测组分与干扰组分分离
1、常量组分的分离
①氢氧化物沉淀分离
:使***物质与非***物质分离
:可分离的离子;加入NH4Cl的作用:P273
:可分离的离子,

②硫化物沉淀分离
根据各种硫化物的溶度积相差比较大的特点,通过控制溶液的酸度来控制S2-浓度,而使金属离子相互分离。
③其它方法:草酸,铜铁试剂,铜试剂
2、微量组分分离
无机共沉淀剂的沉淀方式: 表面吸附共沉淀;生成混晶共沉淀
有机共沉淀剂的沉淀方式:
例:有机共沉淀剂的机理是:

二、挥发和蒸馏法
原理:利用物质的挥发性差异而达到分离的目的。
无机物:氢化物, ***化物
***化物, 的***化物易挥发
有机物:如C、H、S、N、P等元素的测定

§ 液-液萃取分离法
一、萃取分离法的基本原理
1、萃取本质
①亲水性:易溶于水而难溶于有机溶剂的性质
亲水性基因:水和离子,
疏水性:难溶于水而易溶于有机溶剂的性质称为疏水性
疏水性基
②萃取本质:将物质由亲水性转变为疏水性的过程
Ni2+ Ni2+ -丁二***肟螯合物合物进入CHCl3
亲水性水合离子不带电荷,具疏水性,萃取进入疏水性溶液
③反萃取:将有机相中的物质转入水相的过程

2、分配系数和分配比
用分配系数和分配比来衡量萃取能力
①分配系数
------- 分配定律,
[A]0平衡时,A物质在有机相中的浓度
[A]W平衡时,A物质在水相中的浓度
KD-分配系数热力学常数
适用范围:浓度较低的稀溶液,且溶质在两相中的均以单一的相同形式存在。
例:用CCl4萃取I2.
②分配比 D表示
C0表示溶质在有机相中各种存在形式的总浓度。
CW表示溶质在水相中各种存在形式的总浓度。
分配比不是常数,与物质的本质、酸度,浓度有关
适用范围广,用CCl4萃取I2时,KD = D
3、萃取百分率E
表示萃取的完全程度
E与D关系:
:相比,相比一定时,D越大,E越大,即萃取效率越高
当=1时,等体积萃取,
提高萃取率的方法:提高分配比,减小相比,增加萃取次数
多次萃取:
设溶液中含有被萃取物质用有机溶剂萃取一次,水相中剩余的被萃取物质为,进入有机相的为(m0-m1)g
故
若再萃取一次,则剩余在水相中的物质为m2 g
萃取n次,则剩余在水相中的物质为mn g
萃取百分率

用同样量的萃取剂分多次萃取比一次萃取的效率高.
萃取原则:少量多次.
例. 用有机溶剂10mL萃取100mL水溶液中的某溶质,%,试计算萃取体系的分配比D.
二、萃取体系
1、螯合物体系: 如 Ni―丁