重结晶与过滤.doc

重结晶与过滤一、重结晶(一)原理将固体有机物溶解在热(或沸腾)的溶剂中,制成饱和溶液,再将溶液冷却,又重新析出结晶,此种操作过程称重结晶。它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同,从而将杂质除去,杂质的含量一般应在5%以下。因此,重结晶是纯化固体有机物的重要方法。如何选择溶剂是重结晶的一个关键,根据有机物“相似相溶”的规律,极性化合物应选择极性溶剂,非极性化合物则应选择非极性溶剂。此外溶剂还应满足下列要求。(1)溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。(2)被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别(冷时溶解度越小,则回收率就越高)。(3)被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度,如杂质难溶于热溶剂中,通过热过滤,可以除去杂质;或杂质在冷溶剂中也易溶,则杂质留在母液中。(4)被提纯物在此溶剂中,能形成较好的结晶,即结晶颗粒大小均匀适当。(5)溶剂的沸点不宜太高,较易挥发,以便在干燥时易与结晶分离。当几种溶剂都适用时,还需考虑溶剂毒性的大小,易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。选择溶剂时,一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。当无资料可依据时,可通过实验进行选择,具体试验方法为:取试管数支,,~1mL不同种类的溶剂,加热到完全溶解,待冷却后,能析出最多结晶的溶剂,一般可认为是最合适的。若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶,则不能选用此种溶剂;若在热溶剂中能溶解,但冷却无结晶析出,此种溶剂也不适用。在重结晶时,如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用,可使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成,其中一种对提纯物溶解度较大,而另一种则较小。常用的混合溶剂有乙醇-水,乙酸水,***-***,苯-石油醚等。(二)重结晶的操作步骤;;;;;、过滤(一)常压过滤这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。在粗制品的热饱和溶液中,加入少量活性炭脱色,以除去有色杂质,再进行热过滤,以防止在过滤时因温度降低而析出结晶。常压热过滤装置如图2—22采用扇形滤纸,可增大与溶液的接触面积,加快过滤速度。同时需用热水漏斗进行保温。(又称保温漏斗)是由铜(或铁)制成,中间有夹层可放热水,旁边有柄可以加热,使热水漏斗保持恒定的温度。它的内部再放入一个短颈玻璃漏斗,将已折叠好的扇形滤纸放入其中,滤纸向外的棱边应紧贴漏斗壁,滤纸的上沿不得高于漏斗口的边缘,在漏斗柄的下面放一个锥形瓶接受滤液。热过滤前应先用少量热溶剂润湿滤纸。过滤时若溶剂是水,可加热漏斗柄;若为可燃性溶剂,过滤时应停止加热。(又称折叠式滤纸,菊花形滤纸)。其折叠方法如图2-23。把滤纸折成对半,再折为四分之一,以2对3叠出4,以1对3叠出5(图2—23(a));以2对5叠出6,以1对4叠出7(图2—23(b));以2对4叠出8,以1对5叠出9(图2—23(c))。此时滤纸形状如图2—23(d)。注意在折叠时不可将滤纸中心压得太紧,以防过滤时滤纸底部发生破裂。再将滤纸执于左手,把2与8间,8与4间,4与6间以及6与3间依次朝相反方向折叠,直叠到9与1间为止,如同折扇一样。并稍加压紧(图2—23(e)),然后将滤