重结晶与过滤.doc

重结晶与过滤一、重结晶(一)原理将固体有机物溶解在热( 或沸腾) 的溶剂中, 制成饱和溶液, 再将溶液冷却, 又重新析出结晶, 此种操作过程称重结晶。它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同, 从而将杂质除去,杂质的含量一般应在 5% 以下。因此,重结晶是纯化固体有机物的重要方法。如何选择溶剂是重结晶的一个关键, 根据有机物“相似相溶”的规律, 极性化合物应选择极性溶剂,非极性化合物则应选择非极性溶剂。此外溶剂还应满足下列要求。(1 )溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。(2 )被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别(冷时溶解度越小,则回收率就越高)。(3 )被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度,如杂质难溶于热溶剂中,通过热过滤,可以除去杂质;或杂质在冷溶剂中也易溶,则杂质留在母液中。(4 )被提纯物在此溶剂中,能形成较好的结晶,即结晶颗粒大小均匀适当。(5 )溶剂的沸点不宜太高,较易挥发,以便在干燥时易与结晶分离。当几种溶剂都适用时,还需考虑溶剂毒性的大小,易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。选择溶剂时, 一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。当无资料可依据时, 可通过实验进行选择, 具体试验方法为: 取试管数支, 各放入 被提纯物的晶体, 再分别加入 ~ 1mL 不同种类的溶剂,加热到完全溶解,待冷却后,能析出最多结晶的溶剂,一般可认为是最合适的。若该晶体在 3 mL 热溶剂中仍不能全溶,则不能选用此种溶剂;若在热溶剂中能溶解,但冷却无结晶析出,此种溶剂也不适用。在重结晶时, 如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用, 可使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成,其中一种对提纯物溶解度较大,而另一种则较小。常用的混合溶剂有乙醇- 水,乙酸水,***- ***,苯- 石油醚等。(二)重结晶的操作步骤 1. 热饱和溶液的制备与脱色; 2. 热过滤; 3. 滤液的冷却与结晶的析出; 4. 抽滤; 5. 结晶的洗涤与干燥; 6. 回流溶剂二、过滤(一)常压过滤这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。在粗制品的热饱和溶液中, 加入少量活性炭脱色, 以除去有色杂质, 再进行热过滤, 以防止在过滤时因温度降低而析出结晶。常压热过滤装置如图 2— 22 采用扇形滤纸, 可增大与溶液的接触面积, 加快过滤速度。同时需用热水漏斗进行保温。 1. 热水漏斗( 又称保温漏斗) 是由铜( 或铁) 制成, 中间有夹层可放热水, 旁边有柄可以加热, 使热水漏斗保持恒定的温度。它的内部再放入一个短颈玻璃漏斗, 将已折叠好的扇形滤纸放入其中, 滤纸向外的棱边应紧贴漏斗壁, 滤纸的上沿不得高于漏斗口的边缘, 在漏斗柄的下面放一个锥形瓶接受滤液。热过滤前应先用少量热溶剂润湿滤纸。过滤时若溶剂是水,可加热漏斗柄;若为可燃性溶剂,过滤时应停止加热。 2. 扇形滤纸的折叠方法扇形滤纸(又称折叠式滤纸,菊花形滤纸) 。其折叠方法如图 2-23 。把滤纸折成对半, 再折为四分之一,以2对3 叠出 4,以1对3 叠出 5(图2— 23(a)); 以2对5 叠出 6,以1对4 叠出 7(图2— 23(b));以2对4 叠出 8,以1对5 叠出 9(图2 — 23(c)) 。此时滤纸形状如图 2— 23(d) 。注意在折叠时不可将滤纸中心