差示扫描量热法(DSC)的基本原理及应用-课件PPT（精）.ppt

差示扫描量热法(DSC)(Differential Scanning Calorimetry)?定义:在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。?分类:根据所用测量方法的不同?1. 功率补偿型DSC ?2. ?DTA存在的两个缺点:?1)试样在产生热效应时,升温速率是非线性的,从而使校正系数K值变化,难以进行定量;?2)试样产生热效应时,由于与参比物、环境的温度有较大差异,三者之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。→使得差热技术难以进行定量分析,只能进行定性或半定量的分析工作。基本原理基本原理?为了克服差热缺点,发展了DSC。该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差、无热交换,试样升温速度始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数K值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。?。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度,使试样和参比物以预定的速率升温,另一套用来补偿二者之间的温度差。?,试样和参比物都处于动态零位平衡状态,即二者之间的温度差?T等于0。?这是DSC和DTA技术最本质的区别。,是一种定量的DTA仪器。不同之处在于试样与参比物托架下,置一电热片,加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀。纵坐标:热流率横坐标:温度T (或时间t)峰向上表示吸热向下表示放热在整个表观上,除纵坐标轴的单位之外,DSC曲线看上去非常像DTA曲线。像在DTA的情形一样,DSC曲线峰包围的面积正比于热焓的变化。 影响DSC的因素?DSC的影响因素与DTA基本上相类似,由于DSC用于定量测试,因此实验因素的影响显得更重要,其主要的影响因素大致有以下几方面:?:程序升温速率Φ,气氛?:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。(1).(1).升温速率升温速率ΦΦ?主要影响DSC曲线的峰温和峰形,一般Φ越大,峰温越高,峰形越大和越尖锐。?实际中,升温速率Φ的影响是很复杂的,对温度的影响在很大程度上与试样的种类和转变的类型密切相关。