铅物相分析.doc

一、分析试剂1.***化钠:25%-醋酸铵溶液:15g醋酸铵溶于水加入冰醋酸3ml,、分析流程三、分析手续1、~,加入25%***化钠溶液100ml,~,加100ml25%***化钠室温搅拌浸取1小时,过滤滤液测定铅(铅钒)残渣放回原烧杯,加醋酸-醋酸铵溶液100ml室温搅拌浸取1小时,过滤滤液测定铅(白铅矿)残渣放回原烧杯中,加15mlH2O2,在60~80℃水浴上浸取,待激烈反应停止后,再分次滴加H2O215ml,反应停止后,加数滴HCl使生成的Fe(OH)3沉淀溶解,立即过滤残渣放回原烧杯中,再加H2O2反复浸取至加入H2O2不再反应为止,取下加20ml40%醋酸铵溶液(含冰醋酸3ml)煮沸10分钟,过滤滤液测定铅(方铅矿)残渣放回原烧杯中,以酸处理后测定铅(铅铁钒)上室温搅拌1小时,取下用定量中速滤纸过滤,用水洗涤烧杯2~3次,洗涤沉淀4~6次,残渣连同滤纸放回原烧杯中保留。滤液盛接于250ml烧杯中,蒸发浓缩至体积为10~20ml时,取下放冷移入50ml容量瓶中,加12ml浓HCl,用水稀释至标线,摇匀。用盐酸底液极谱法测定铅的含量。2、白铅矿和铅黄的测定PbCO3PbO于分离铅钒后的残渣中加100ml醋酸-醋酸铵溶液,放搅拌机上室温搅拌1小时,定量中速滤纸过滤,用水洗涤烧杯和沉淀各4~6次,残渣连同滤纸放回原烧杯中保留。滤液盛接于250ml烧杯中,蒸发至干,再加5mlHNO3蒸干,再用HCl反复蒸干两次(每次5ml),按盐酸底液极普法测定铅的含量。3、方铅矿的测定PbS向分离白铅矿和铅黄后的残渣中加15mlH2O2,待激烈反应后,放在60~80℃水浴上继续反应,当反应停止后,再分次加入H2O215ml,反应停止后,加2~3滴HCl使生成的Fe(OH)3沉淀溶解,立即过滤,滤液盛接于250ml烧杯中,残渣连同滤纸放回原烧杯中,再于水浴上用H2O2反复处理,直到加入H2O2不再起反应为止,取下烧杯加入20ml40%醋酸铵溶液(含3ml冰醋酸),煮沸10min,过滤于原盛接滤液的烧杯中,用热水洗涤烧杯2~3次,洗涤沉淀5~8次。残渣连同滤纸放回原烧杯中保留,滤液蒸干,加5mlHNO3,蒸干,然后用HCl分两次(每次5ml)驱尽HNO3,按盐酸底液极谱