化学实验水蒸气蒸馏.ppt

化学实验水蒸气蒸馏
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山胡椒
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二、基本原理􀁺
一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一组分（作为纯化合物时）的沸点都要低的温度下沸腾同活蒸气蒸馏装置
水
水
直接法水蒸气蒸馏装置（1）
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2．直接法操作步骤：
在圆底烧瓶中加入水和待蒸馏的物质，存在下加热至沸，以便产生蒸气．当水蒸气与化合物一起蒸出时，从滴液漏斗逐渐加入水，滴入的水速度与馏出液的速度相同。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。
缺点：本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外，起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行，而活蒸气法往往能消除这两个问题。
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直接法水蒸气蒸馏装置（2）
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四、实验内容：
苯甲醛的水蒸气蒸馏：
量取待蒸馏的苯甲醛10mL和55mL水加入到100mL圆底烧瓶中，加入3～5颗沸石，采用直接法水蒸气蒸馏装置（2）进行水蒸气蒸馏。当尾接管的蒸出液由混浊变澄清后，再多蒸出 5～10mL的透明馏出液时停止蒸馏。用分液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛体积，计算百分率。
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五、思考题
1、进行水蒸气蒸馏时，蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？
2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？
3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么 事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？
4、怎样判断水蒸气蒸馏中物质蒸馏是否完全，然后可结束蒸馏？
5 、水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备什么条件
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（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。
 （2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
一、实验目的
水蒸气蒸馏
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当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。
即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）
当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。
二、水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。
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在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。
mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水
因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。
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1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；
2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；
3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
三、水蒸气蒸馏的应用范围：
工业中常用于制香精油：水中蒸馏（玫瑰花）
水上蒸馏（兰花干）
水气蒸馏（鲜叶，熏衣草）
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四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件：
1）不（或难）溶于水；
2）共沸下与水不发生化学反应
3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（-1333Pa或5-10mmHg）
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五、水蒸气蒸馏装置
水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。
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六、操作要点和说明
1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。
    2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
    3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。
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4、开始蒸馏前应把T