邻溴甲苯气相氨氧化制邻溴苯甲腈研究.pdf

武汉理工大学
硕士学位论文
邻溴甲苯气相氨氧化制邻溴苯甲***研究
姓名:朱桂文
申请学位级别:硕士
专业:应用化学
指导教师:雷家珩
20050525
中文摘要氨氧化法合成邻溴苯甲***的方法,研制了较为适宜的催化剂,分析了各种外界因明:选用疭魑A阡寮妆狡喟毖趸呋粒芄皇狗从λ忱校当催化剂中各成分比例为:篶篜:.:.时,催化剂具在催化剂的活性评价中,对温度、进料配比以及空速等影晌因素进行考察,得到的适宜反应条件是:温度疌,各种进料的摩尔比为邻溴甲苯簄邻溴苯甲***的合成方法文献报道不多,这些制备方法都需要使用特殊的脱水剂或者催化剂,条件苛刻,反应步骤多,污染环境。在已见报道的邻溴甲苯氨氧化制邻溴苯甲***专利中,反应温度过高,催化剂性能不稳定。本文研究了气相素对催化剂活性的影响,使氨氧化温度大大降低,并推测了反应机理。本文以邻溴甲苯的氨氧化为目标反应。研制了氨氧化反应的装置。研究了邻溴苯甲***的合成和产物的分离、鉴定以及定性定量分析方法。对气相氨氧化法合成邻溴苯甲***的多相催化剂进行了制备和评选。结果表有较好的催化性能。::.从μ寤笨账傥ǎ阡灞郊纂娴牟可达.%。用比表面积和孔结构分析⒏盗⒁侗浠缓焱夤馄射线衍射⑸璧缇档缺碚魇侄味远嘧榉指涸匦痛呋两辛吮碚鳌=峁明:呋恋谋缺砻婊桓撸拙逗涂兹萁洗螅淮呋从蟮拇呋帘缺砻妗孔径和孔容都稍有增大。呋粱钚宰榉衷谠靥灞砻嫦嗷プ饔眯纬山鹗粑恃化物,并高度分散,但并非成单分子层。从蟮拇呋敛⒚挥忻飨缘幕肌从讨杏谢钚晕镏实牧魇В庖彩怯叭反呋眯燥缘闹饕R蛩亍对邻溴甲苯气相氨氧化反应机理也进行了初步探讨,认为邻溴甲苯首先氧化生成邻溴苯甲醛中间体,然后在·由基或5淖饔孟律闪阡灞郊纂妗关键词:邻溴甲苯,邻溴苯甲***,氨氧亿武汉理工大学硕士学位论文
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签名:粒日期:。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已C艿穆畚脑诮饷芎笥ψ袷卮斯娑本人声明,所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得武汉理工大学或其它教育机构的在论文中作了明确的说明并表示了谢意。本人完全了解武汉理工大学有关保留、使用学位论文的规定,即学校有权保留、送交论文的复印件,允许论文被查阅和借阅:学校可以公布论文的全部或部分内容,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。
晶第滦髀引言谐隽瞬糠址茧嬖诟鞲隽煊虻挠敏筇稹***基是一个吸电子基团,在芳环的亲电取代反应中,.是一个钝化的间位定位基,而在亲核取代反应中,则为一个活化的邻对位定位基。因此,***基在亲核取代反应中能起到活化或加速反应的作用,是合成燃料、农药、医药、聚酯、建材、绝缘材料、纺织助剂、油品及燃料添加剂等化工产品的重要中间体【浚图糠址茧嬖诟鞲隽煊虻挠τ溴代苯甲***是一类重要的有机中间体,利用溴代苯甲***可以合成许多重要的复杂有机化合物【A阡灞郊纂孀魑d宕郊纂嬷械囊恢郑梢宰魑P矶嘁药、农药的中间体。例如,邻溴苯甲***和各种取代溴苯在催化剂作用下可以合成沙坦类新型抗高血压药物的关键中间体煌保阡灞郊纂嬉部勺魑P矶嗨唑类药物的中间体【瑆。邻溴苯甲***合成方法报道不多,主要有非氨氧化法【排桶毖趸ā浚非氨氧化法合成销溴苯甲***的方法都需要使用特殊的脱水剂或催化剂,反应步骤多,条件苛刻,污染环境。目前国外已见报道的氨氧化法,反温度高、催化剂性能不稳知:。而国内目前尚无相关报道。为此本工作试图寻找‘‘种邻溴甲苯氨氧化合成邻￡郊纂娴男麓呋粒愿纳瓢毖趸姆从μ跫武汉理工大学硕士学位论文绍冉树,药物,崭翅纠,卅艏,胶釉剌,棚’瓣蚪保榷ㄆ隞,执蚀科耗胎帘布,硬化荆,溶剂,脬奔和拒片护料,牌じ锏
分州塑三垦邻溴苯甲***的合成方法简介—猳.╇***化来获得邻溴苯甲***。⑸鞑桓龇诺缜杵弯灞秸舫龊蠊餐ü鲜放电区后,.在苯环上加成生成产物。此方法制备邻溴苯甲***,反应不需要加热,也不需要溶剂和催化剂,其过程也比较简单。但是,由该法制备邻溴苯甲***,原料溴苯的转化率只有%,而目标产物邻溴苯甲***的选择性很差,仅仅为%,反应中同时生成较多的间溴苯甲***、对溴苯甲***以及苯甲***。实际上该反应不可能有工业价值。通过醛肟脱水可以得到***浚阉恋难≡穸苑从哂兄匾S跋臁A阡灞醛肟脱水制备邻溴苯甲***【诩纂嫒芗林校寐燃姿崛燃柞ノM阉粒粤溴苯醛肟进行脱水,在短短的数分钟反应过程中,邻溴苯甲***的产率可达%。该法虽然过程简单,反应时间短,但是脱水剂***甲酸三***甲酯又称液体光气,是一种剧毒物质,在反应中可以分解