丁酮酸乙酯的制备17周.doc

3-丁***酸乙酯的制备【实验目的】-丁***酸乙酯的制备的原理和方法。。【实验原理】利用Claisen酯缩合反应制备3-丁***酸乙酯。【实验步骤】:将25mL梨形烧瓶和锥形瓶刷洗干净,倒扣在干燥箱中,烘干备用。:在干燥的50mL梨形烧瓶中,装入15mL已加醇的乙酸乙酯和切成10块大小均匀的1g金属钠。按照装置图在铁架台上,依次放好垫板、加热套,固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶底部稍高于加热套底部,再装球形冷凝管和干燥管。冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水,冷凝水流量以出口有水小量流出即可,水流量不可较大以防胶管迸裂。:用电热套加热,促使反应开始,保持缓缓回流使球形冷凝管中液体滴下速度保持在1~2滴/秒。~3小时后金属钠全部反应完后,停止加热,将垫板和加热套移开使装置冷却。:冷却至室温,卸下冷凝管,将烧瓶浸在冷水浴中,在摇动下缓慢的加入15mL稀醋酸,用分液漏斗分离出红色的酯层。酯层用5mL碳酸钠溶液洗涤,有机层放入干燥的锥形瓶中,加入半匙无水碳酸钾干燥至液体澄清。:液体倒入干燥的25mL梨形烧瓶中,装好常压蒸馏装置,在常压下蒸出80℃以下的馏分,蒸馏结束应立即移开垫板和加热套使装置冷却,蒸出液倒入指定的回收瓶,千万不可随意倒入水池。:烧瓶中剩余的液体倒入50mL克氏蒸馏烧瓶内,在减压下蒸出乙酰乙酸乙酯,测量体积,将量完体积的产品和克氏烧瓶中的剩余有机物都倒入回收瓶中,千万不可随意倒入水池。结果记录:减压蒸馏收集馏分:mL;呈(填颜色和是否透明)状态。【注意事项】,否则可能发生爆炸危险。,因此需要将其切成大小均匀的10小块。,~3小时。,需特别小心,如果反应物内含有少量未转化的金属钠,会发生剧烈反应。在此操作中还应避免加入过量的醋酸溶液,否则将会增加酯在水中的溶解度,降低产量。【思考题】1、所用仪器未经干燥处理,对反应有什么影响?为什么?2、为什么最后一步要用减压蒸馏法??基本操作介绍—减压蒸馏【简介】减压蒸馏是分离、提纯高沸点有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。【操作规程】:装置安装过程基本与常压蒸馏一致,仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭安全瓶上的活塞,观察压力计水银柱是否能稳定达到一定值。:检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,开动油泵,调节安全瓶上的活塞,使压力计水银柱稳定在一定值。:当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多头接引管接受馏分,蒸馏速