液质联用操作规程.doc

液质联用仪操作规程SOP·I-Xevo—、TQSMS/MS质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析,就是一种具有高灵敏度得检测仪器,仪器由主机、、职责2、1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。2、2保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。2、3科室负责人负责监督检查规程得执行。3。操作程序日常操作步骤:准备UPLC—→设置样品表-→运行样品—→定量—→打印报告。注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。建立新方法与project得操作步骤:准备UPLC —→建立新得project—→用标准品调谐—→编辑质谱方法-→编辑UPLC方法-→设置样品表—→运行样品—→定量-→打印报告。3、1开机:(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0、1mpa。打开计算机电源〉等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!.打开UPLC泵电源,等约30s或者就是有响声。打开质谱电源,等待5min,离子源***镜里面亮。打开Masslynx软件,masslynx主界面——--—左侧instrument----Masstune—--界面菜单栏vacuum—--pump 同样界面左侧偏上diagnostics-——vacuum--—analyserMS1turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时>查瞧真空状态主界面mass console-——界面左侧xevotqmsdetector加号展开---msdisplay > 碰撞室真空度〉达液质联用仪操作规程SOP·I-Xevo-TQSFSIDC到 7、x e-5mbar。3。(仪器未关闭) 开氮气发生器、开氩气,小表<0、1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。3、2建立项目点击file下得projectwizard,出现对话框,单击yes出现对话框,输入project ,location 为C:\MS DATA,单击next,选择createexistingprojectas template,并以c:\masslynx\default、pro为模板,单击finish、点击OK。3、3准备UPLC系统准备液相得一般流程:准备流动相> 准备样品〉灌注二元泵> 灌注自动进样器> 建立液相方法>。1、准备流动相用0、22um得膜过滤缓冲液,所有得缓冲液与超纯水都要新配制,超纯水与缓冲液使用不得超过二天,缓冲盐一定要就是可挥发得,、样品要求所有样品都要用流动相初始梯度比例得溶剂来溶解,并用0、22um得膜过滤。。3灌注二元泵在Masslynx 主界面,单击MSConsole,进入UPLC交互显示界面,点击左栏AcquityUPLCSystem〉Control>Start UpSystem,单击QSM,选择需要用到得流动相位置,如A与B,选择sealwash,时间设为3分钟。单击SM,选择 Strong Wash 5cycles ,Samp