液质联用操作规程.docx

蚃Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse羈芆液质联用仪操作规程螃膀SOP·I-Xevo-、TQSMS/MS质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。,认真填写实验使用记录。。。:袅准备UPLC—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。莅注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。莁建立新方法和project的操作步骤:衿准备UPLC—→建立新的project—→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。:(仪器已关闭)膁确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<。羀打开计算机电源>等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。莆打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。膄打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。袂打开质谱电源,等待5min,离子源***镜里面亮。螈打开Masslynx软件,masslynx主界面-----左侧instrument----Masstune---界面菜单栏vacuum---pump同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyserMS1turbospeed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时>查看真空状态主界面massconsole---界面左侧xevotqmsdetector加号展开---msdisplay>碰撞室真空度>达螈液质联用仪操作规程蚃蚂SOP·I-Xevo--5mbar。(仪器未关闭)莂开氮气发生器、开氩气,小表<,打开Masslynx软件,进入工作站。,出现对话框,单击yes出现对话框,输入project,location为C:\MSDATA,单击next,选择createexistingprojectastemplate,并以c:\masslynx\,。:准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>,所有的缓冲液和超纯水都要新配制,超纯水和缓冲液使用不得超过二天,缓冲盐一定要是可挥发的,而且浓度不要大于10mM。膅所有样品都要用流动相初始梯度比例的溶剂来溶解,。袃在Masslynx主界面,单击MSConsole,进入UPLC交互显示界面,点击左栏AcquityUPLCSystem>Control>StartUpSystem,单击QSM,选择需要用到的流动相位置,如A和B,选择sealwash,时间设为3分钟。蝿单击SM,选择StrongWash5cycles,Samplesyringe20蒆单击EquilibratetoMethod,将流速设为0,。薄设定流速,平衡液相荿在Masslynx主界面,单击InletMethod图标,打开液相方法编辑窗口,单击status>ACQUITYAdditionalStatus,进入液相控制台,单击A或B或流速的位置,出现流速、比例设定对话框,设定液相流速与比例,单击对勾,开始平衡液相,如果后面要做调谐,,有机相与水相的比例为50:50。螁液质联用仪操作规程螈肄SOP·I-Xevo->单击Tools>MolecularWeightCalculator,输入化合物的分子式(大写-注意Cl、Br等正确的输入方法),注意选单同位素Monoiso,IonMode:离子化模式,+ve正离子,-ve负离子,单击Calculate。,打开调谐窗口,单击IonMode>ES+或ES-,单击APIGas图标打开氮气,单击打开高压肅选择MSMode图标,,水:乙***