橡胶硫化促进剂dm生产新工艺研究.doc

橡胶硫化促进剂dm生产新工艺研究.doc橡胶硫化促进剂DM生产新工艺研究摘要提出了以m钠盐(2-铳基苯并曝呼钠盐)为原材料,以双氧水为氧化剂,在碱性条件下合成dm(二硫化二苯骈噬呼)的生产工艺。通过大量实验研究,确定了配料比、反应温度、时间等最佳工艺条件在产品收率和质量方面均取得了较满意的结果。为下一步中试放大工艺流程设计和研究奠定了坚实的基础。关键词合成dm;新工艺;最佳工艺条件中图分类号tq330文献标识码a 文章编号1674-6708(2012)79-0109-031概述md(二硫化二苯骈卩塞卩坐)别名:硫化促进剂dm;硫化促进剂mbts。分子式:cl4h8n2s4,。结构式:md(二硫化二苯骈噬呼)灰白色或淡黄色粉末,微有苦味,无毒。熔点173°C以上,可溶于***仿,部分溶于苯和乙醇、四***化碳,不溶于汽油、水和乙酸乙酯,储存稳定。主耍用于适用天然胶、丁苯橡胶、丁膳橡胶、丁基橡胶及其他多种合成胶的硫化促进剂,硫化温度较高,有显著的后效性,不会早期硫化,操作安全,易分散,不污染,硫化胶耐老化。本品单独使用硫化速度慢,通常都与秋兰母、二硫化氨基甲酸盐、醛***类、弧类促进剂并用,是g型***丁胶的优良抗焦烧剂。主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、胶布等一般工业品。在***丁胶中还可以起到增塑剂或延迟剂的作用。2dm生产工艺研究文献背景经过文献查新和调研发现,目前国内报道硫化促进剂dm(二硫化二苯骈曝哩)通常由促进剂m(2-硫醇基苯并曝哩)氧化制备,釆用的氧化剂有亚***钠、***气、次***酸钠、双氧水、澳酸钾、过硫酸鞍等,也有电解法制备硫化促进剂dm的文献报道。以上各种生产方法中,以促进剂m(筑基苯并唾哩)为原料,以亚***钠或次***酸钠作为氧化剂的生产厂家较多。其反应如下:但上述工艺在生产过程屮排放大量的废水和废气(no>no2等),给环保治理带来很大的难度,难于实现“绿色洁净”生产,不符合国家的环保政策,而且由于ni是以固体状态悬浮在反应介质中参与反应,使反应为非均相体系,反应时间长,产品外观黄、熔点低、游离m偏高,难于满足国内外高端用户的需求。本项冃就是在此基础上,开发了以促进剂m(2-硫醇基苯并曝呼)钠盐为原材料、水为反应介质、双氧水为氧化剂的生产工艺,进行了小试和中试放大实验研究。,dm可由下式所示的路线合成:由上方程式可知,2molm钠与lmol双氧水、lmol硫酸在适宜的条件下,可生产lnioldmo由于旷股易溶于水,反应为均相体系,反应已于进行。再者反应以m钠盐为起始原料,减少了生成m的过程,降低了操作成本,特别是大大减少了废水排放量。) 1000ml四颈烧瓶;2)100ml>500ml>1000ml量筒;3)可调速增力电动搅拌器;4)250ml恒压滴加漏斗;5)0°C~100°C水银温度计;6)可调温电热套;7)鼓风式自动温控烘箱;8)电子天平;9)毛细管熔点测定议;10)马弗炉。、搅拌器的四颈烧瓶中依次投入计量好的m钠盐和水,开启搅拌器开关,调整合适转速后,进行升温。升温至所需温度后,开始缓慢滴加氧化剂,控制滴加时间进行氧化,氧化临结束吋,用硫酸水溶液进行ph值调整,待ph值稳定于8〜9时,即为氧化终点。开始降温至30°C,进行真