差示扫描量热法(DSC) PPT.ppt

差示扫描量热法(DifferentialScanningCalorimeter,DSC)1DSC定义与分类DSC基本原理和热谱图DSC实验影响DSC因素DSC的应用DSC曲线峰面积的确定及仪器校正目录DSC基本结构2差示扫描量热法定义:在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。分类::1)试样在产生热效应时,升温速率是非线性的,从而使校正系数K值变化,难以进行定量;2)试样产生热效应时,由于与参比物、环境的温度有较大差异,三者之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。→使得差热技术难以进行定量分析,只能进行定性或半定量的分析工作。4功率补偿型(pensation)在样品和参比物始终保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差,并直接作为信号Q(热量差)输出。热流型(HeatFlux)在给予样品和参比物相同的功率下,测定样品和参比物两端的温差T,然后根据热流方程,将T(温差)换算成Q(热量差)作为信号的输出。5DSC基本结构6DSC基本原理将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录仪上。7大家应该也有点累了,稍作休息大家有疑问的,可以询问和交流8功率补偿型DSC内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差(ΔW=dH/dt,单位时间内的焓变),反映了样品焓的变化。9热流型DSC外加热式,采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯,试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测,参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知,检测的是温差ΔT,它是试样热量变化的反映。10