桂林西瓜霜质量标准.doc

桂林西瓜霜质量标准桂林西瓜霜拼音名:GuilinXiguashuang英文名:书页号:2000年版一部-548【处方】西瓜霜硼砂(煅)黄柏黄连山豆根射干浙贝母青黛冰片无患子果(炭)大黄黄芩甘草薄荷脑【制法】以上十四味,除西瓜霜、硼砂、青黛、冰片、薄荷脑外;其余黄柏等九味粉碎成细粉;将西瓜霜、硼砂、青黛、冰片和薄荷脑分别研细,与上述细粉及适量的二氧化硅、甜菜苷、枸橼酸等辅料配研,过筛,混匀,即得。【性状】本品为灰黄绿色的粉末;气香,味咸、甜、微苦而辛凉。【鉴别】(1),加水3ml,摇匀,滤过,滤液加***化钡试液1ml,即生成白色沉淀。此沉淀在盐酸中不溶解。(2),加硫酸2ml,混合后加甲醇8ml,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。(3)取本品适量,进行微量升华,升华物呈无色或白色不定形结晶,有清香气。取结晶,加数滴乙醇使溶解,加新配制的1,香草醛硫酸溶液1,2滴,即显紫色至紫红色。(4)取本品2g,加乙醇20ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,,加热回流30分钟,立即冷却,用***振摇提取2次(10ml、15ml),合并***液,挥干,残渣加***,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,加***仿制成每1ml含1mg的溶液;再取大黄素、大黄酚对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录?,)试验,吸取上述四种溶液各3,6μl,分别点于同一以羧***纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30,60?),甲酸乙酯,甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与靛玉红对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;分别在与大黄素、大素酚对照品色谱相应的位置上,紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。(5)取,鉴别,(4)项下的药渣,加氢氧化钠试液5滴、***仿15ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加***仿5ml使溶解,滤过,,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加***仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录?,)试验,吸取供试品溶液4,8μl、对照品溶液3,6μl,分别点于同一以羧***纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-***-浓氢试液(10:20:15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(6)取[含量测定]项下的供试品溶液5ml,蒸干,,作为供,加甲醇10ml,加热回流15分钟,滤过,滤试品溶液。另取黄连对照药材50mg液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录?B)试验,吸取上述三种溶液各2,4μl,分别点于同一以羧***纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,用展开剂与浓氨试液同时预平衡15分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,