钴镍锰分析方法.doc

钴镍锰分析方法.doc:..钻鎳猛分析方法钻、银、()、100ml高型烧杯、表面皿、、100ml容量瓶、10ml单标线移液管、25ml单标线移液管、250ml锥形瓶、长颈漏斗,500ml锥形瓶、磁力搅拌器、50ml酸式滴定管、25ml酸式滴定管、5ml刻度移液管、恒温水浴锅、500ml料洗瓶。、(1+1)盐酸、双氧水、浓***、浓硫酸、浓磷酸、EDTA、高纯金属银、抗坏血酸、紫服酸钱、浓氨水、***化钱、PII10的氨-***化鞍缓冲溶液。:()于100ml烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,沿杯壁加入盐酸(l+l)8ml和lml双氧水,置于电热板上加热至微沸,当无气泡后,取下冷却到室温,用少量水洗农而皿及杯壁于烧杯屮体积约25ml,观察试样是否全溶解,若没溶解可补盐酸(l+l)3ml加热至试样完全溶解。取下冷却到室温,用少量水洗表面皿及杯壁于烧杯中,转入100毫升容量瓶中,加水到刻度线,摇匀。、镰、猛总量的滴定准确移取10ml被测溶液于250ml锥形瓶中,先用少量水冲洗瓶口,再加水50ml加热到溶液温度35—40°C,用EDTA标准溶液滴定,先快滴EDTA溶液25-30ml(为理论用量的90%),加小半勺抗坏血酸(约0・lg),滴加1:1氨水,使溶液呈黄色,再加WmlPHlO氨缓冲溶液,溶液温度控制在35-40°C,继续用EDTA标准溶液滴定紫色为终点,记录消耗的EDTA标准溶液的体积为V总。CO、Ni、Mn总量%VEDTA总CEDTAMml式中:平均摩尔质量。ml=称取样品的质量。***化氨与氨的碱性介质屮,傑与氨形成傑氨络合物,川双氧水使钻氧化为三价,形成钻氨络合物,不与EDTA反应;钮氧化为二氧化镒沉淀,过滤后与钻、银的氨溶液分离,滤液用EDTA标准溶液滴定,用紫啄酸钱作指示剂,测定单一的银的含量。()于100ml烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,沿杯壁加入盐酸(1+1)15ml和2nd双氧水,置于电热板上加热至微沸,当无气泡后,取卜•冷却到室温,川少量水洗表面川【•及杯壁于烧杯屮体积约25ml,观察试样是否全溶解,若没溶解可补盐酸盐酸(l+l)3ml加热至试样完全溶解。取下冷却到室温,用少量水洗表面皿及杯壁于烧杯小,转入100毫升容量瓶中,加水到刻度线,摇匀。此瓶用來测定单一的镰、镒和钻。、银与猛分离准确移取10ml被测溶液于250ml锥形瓶中,***化镀,再用少量水冲洗瓶壁,摇匀溶解后加浓氨水15ml,摇匀,静止1分钟,一边摇动一边滴加双氧水(l+l)5ml,盖上表面皿,稍加热到40°C,静止几分钟后用4#漏斗抽滤,用10ml浓氨水与180ml水配成的稀氨水溶液分4次充分洗涤锥形瓶、漏斗,不要损失滤液和沉淀物,控制体积在150ml左右,集中所有滤液于抽滤瓶中,将滤液转移到250ml锥形瓶中,补加5ml双氧水(1+1),电炉上加热到70°C,保温15分钟,使钻充