农药残留实验报告.docx

农药残留实验报告.docx高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量学院:化学化工学院班级:应用化学姓名:学号:指导教师:完成日期:年月日高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量一、 实验目的:1、 掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。2、 掌握综合实验的各种操作。二、 实验原理农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业増产有极重要的作用。农药施用到农作物上以后,一部分因多种原因而转移到环境水体中,一部分残留在水果蔬菜上,被人食用。拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及牛物降解快的特点,广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。因气相色谱温度高使农药发生分解,现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类屮***氧菊酯的含量,、 实验仪器及试剂高效液相色谱仪,研钵,电子天平,超声波提取器,离心机,恒温水浴槽有机溶剂:***(分析级),正己烷(分析级),市售的***氤菊酯四、 实验步骤1、样品的制备与提取:称取经捣碎的新鲜水果样品10g于50mL烧杯屮,根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。然后向烧杯样品中加入13inL***:正己烷((3:10,体积比)混合溶剂,混匀后在超声波提取器中提取30min,将烧杯上层提取液转移至lOOmL烧杯中。逐次向烧杯样品残渣中加入5mL,3mL混合提取剂,重复以上萃取、离心分离操作两次,合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。若合并提取液屮还存在水分,再加适量无水硫酸钠除水。2、 浓缩:将烧杯中液体转移至离心管中离心,取上层清液在50°,再次过滤将其转移至2ml的样晶瓶中保存,用正己烷定容至lmL,加盖密封,以备液相需要。3、 标准溶液的配制:称取10mg******菊酯,用正己烷溶解并定容至50mlo丄色谱操作条件:色谱柱ODS-,进样口温度,检测其温度,升温速度等。旦待色谱基线平稳后,加入配制好的200Hg/mL的***氧菊酯标准溶液,得到如下图谱:[9]<08601841"€$>0966刽2014-4-182044,8562031:59下午慄苗时但:矣芟•■龜由上图可知:,峰面积最大为13366mAu*s,可知该物质即为***氤菊酯。做工作曲线得:工作曲线T-系列1—线性(系列1)***氤菊酯浓度与峰面积为y(Au*s)=(yg/mL)。6、注入我组从10克番茄和草毬中提取的清液注入,得到如下图谱:由上图可知:,故可判断该时间即为***氧菊酯的保留时间,*s,由方