铑化合物化学分析方法.doc

铑化合物化学分析方法第2部分:银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年3月铑化合物化学分析方法第2部分:银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法王应进李秋莹徐光刘桂华李玉萍1前言均相催化是上世纪七十年代新兴的一个催化分支,贵金属均相催化剂是均相催化剂的主要研究方向,应用于石化、制药、精细化工等领域。铑化合物作为众多贵金属均相催化剂的一种,现有多家单位在生产。在铑化合物的生产和使用过程中,对杂质元素含量的监控是十分重要的,其杂质元素不仅影响到产品质量、使用性能,还直接关系到催化产品的使用安全。目前,铑化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法,产品标准中杂质分析基本是采用GB/T1421-2004附录A发射光谱法分析。发射光谱法已不适应市场的需求,存在很多缺点:1、必须把化合物先还原成铑粉;2、用铑基体配制粉末标样,消耗大量的铑基体;3、标样配制过程复杂,易污染,周期长;4、分析时间长,满足不了此行业市场快速流通的分析要求。为了克服上述方法之不足,有必要建立一个简便、准确、快速的铑化合物中杂质元素测定的方法。并且铑化合物分析方法第1部分:铑量的测定***六氨合钴重量法已于2017年的8月份审定完。为了产品检测的完整配套,制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铑化合物中杂质元素也是非常必须的。实验对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价,用三***化铑和碘化铑样品进行加标实验及精密度实验,三***%~%,%~%,方法的相对标准偏差(RSD)均小于10%。仪器、装置、,工作条件见表1。/min15L/。(nm)元素波长(nm)元素波长(nm),仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥-1的水。,优级纯。***(),优级级。(),优级级。(30%,v/v),优级纯。(1+1)。:(质量分数≥%),置于100mL聚四***乙烯烧杯中,加入6mL盐酸(),2mL***(),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(),用水稀释至刻度。混匀。;:(质量分数≥%),置于100mL聚四***乙烯烧杯中,加入6mL盐酸(),2mL***(),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(),用水稀释至刻度。混匀。。:(质量分数≥%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水冷却的8mL盐酸()、2mL过氧化氢(),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于盛有煤油的钢弹中,盖上内盖,旋紧外盖,再置于马弗炉中升温至300℃±5℃,恒温溶解72h。取出,冷却,置于冰箱中冷冻2h。取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸()洗入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。。:(质量分数≥%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水冷却的8mL盐酸()、2mL过氧化氢(),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于钢管(两头开口)中,再置于烘箱中升温至150℃±5℃,恒温溶解72h。取出,冷却,置于冰箱中冷