2色谱学导论.ppt

第二章色谱分析方法导论
1 概述
历史、色谱分离过程、分类
2 色谱学基本概念
色谱图及相关术语
3 色谱法基本原理
描述分配过程参数、峰间距、峰形状和峰宽的理论描述(塔板理论及速率理论)
4 分离度及色谱分离方程
分离度及色谱分离方程、影响分离的因素
化学分析方法的基本要求是其选择性要高。即:在分析过程中,待测物与潜在的干扰物的分离是最为重要的步骤!
20 世纪中期:大量采用一些经典的分离方法:沉淀、蒸馏和萃取
现代分析中:大量采用色谱和电泳分离方法。迄今为止,色谱方法是最为有效的分离手段!其应用涉及每个科学领域。
§ 概述
Generalization of chromatographic method
茨维特实验(动画m4-1-)
色谱法由来: 1903年,俄国植物学家Mikhail Tswett 最先发明
色谱柱
流动相
固定相
色谱法
色谱分离基本原理:

当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同次序从固定相中流出。
与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础
样品载液
检测器
色谱图
色谱分类方法:
A. 按固定相外形分:
柱色谱(填充柱、空心柱)、平板色谱(薄层色谱和纸色谱) 。
B. 按组份在固定相上的分离机理分:
吸附色谱(adsorption chromatography):
不同组份在固定相的吸附作用不同;
分配色谱(partition chromatography):
不同组份在固定相上的溶解能力不同;
离子交换色谱(ion-exchange):
不同组份在固定相(离子交换剂)上的亲和力不同;
凝胶色谱(尺寸排阻色谱 gel chromatograhy):
不同尺寸分子在固定相上的渗透作用。
C. 按两相状态分
分类
方法
固定相
平衡类型
气相色谱
气液色谱
气固色谱
气相键合色谱
液体吸附于固体
固体吸附剂
有机组分键合于固体表面
气液间分配
吸附
气体和键合体表面间的分配
液相色谱
液液色谱
液固(吸附)色谱
液相键合色谱
离子交换色谱
凝胶渗透(尺寸排阻)色谱
液体吸附于固体
固体吸附剂
有机组分键合于固体表面
离子交换树脂
液体附于多空聚合物
不相溶液体间的分配
吸附
液体和键合体表面间的分配
离子交换
分配/筛析
超临界流体
有机组分键合于固体表面
超临界液体和键合相间的分配
§ 色谱学基本概念
色谱过程是多组分混合物在流动相带动下通过色谱固定相,实现各组分分离。
样品在色谱体系或柱内运行有两个基本特点:
混合物中不同组份在柱内的差速迁移(differential migration);
同种组份分子在色谱体系迁移过程中分子离散(spreading)。
差速迁移:不同组分通过色谱系统时移动速度不同,各组分通过色谱柱的速度,取决于其在色谱体系中的平衡分布。影响平衡分布的因素:流动相和固定相的性质、色谱柱温等。
分子离散:指同一化合物分子沿色谱柱迁移过程中发生分子分布扩展或分子离散。这种差别来源于流体分子运动的速率差异。
色谱流出曲线(色谱图chromatogram)
混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应