青岛科技大学有机化学实验复习计划资料.doc

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】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。,选择短颈漏斗而不用长颈漏斗的原由,选择菊花形滤纸的原由答:使用热水漏斗是为了在过滤过程中保温,防止晶体析出。短颈漏斗过滤速度快,防止滤液在颈部降温析出拥塞漏斗颈。菊花形滤纸增大了接触面积,过滤速度快。***的制备实验为何需要使用分馏装置分馏的目的安在答:因为反响可逆,为使均衡右移,提升产率,需要不停蒸出产物水,但乙酸与水的沸点之差小于30℃,利用蒸馏装置不可以很好地分别它们,故使用分馏。分馏的目的是除掉产物水,让乙酸仍旧留在反响瓶中,以提升产率。,可否使用第一次测定熔点时已经融化了的有机化合物再作第二次测定为何答:不可以。因为第一次测定熔点时已经融化了的有机化合物可能晶形发生了改变,也可能在高温下发生了分解。,反响物冷却后为何要倒入25mL水中挨次用层,即醚与硫酸生成的钅羊盐在稀释后才会分解,从酸中游离出来;加酸,防备它与后边加入的干燥剂***化钙生成微溶物,难与有机物分别。50%的硫酸、水清洗的目的安在答:便于分出有机50%的硫酸是为了洗去正丁醇;(4分)答:活性炭过多,吸附有机物导致损失。过少,脱色不完整。沸腾时加入活性炭会惹起暴沸。:利用咖啡因易溶于乙醇的特色,采纳索氏提取器用乙醇对茶叶中的咖啡因进行回流萃取。而后利用一般蒸馏装置对提取液进行浓缩,回收乙醇。蒸气浴上蒸干乙醇后加碱除掉单宁酸。炒干后再利用咖啡因简单升华的特色采纳升华操作获得咖啡因的白色针状结晶。:一般包含:(1)选择适合溶剂,制成热的饱和溶液。(2)热过滤,除掉不溶性杂质(包含脱色)。(3)抽滤、冷却结晶,除掉母液。(4)清洗干燥,除掉附着母液和溶剂。,可否马上将沸石加至快要沸腾的液体中当从头蒸馏时,用过的沸石可否持续使用答:加入沸石的作用是起助沸作用,防备暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。不可以将沸石加至快要沸腾的液体中,那样溶液剧烈暴沸,液体易冲出瓶口,假如易燃液体,还会惹起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不可以再持续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或拥塞,不可以再起助沸作用。,温度计插入太深或太浅,对测定结果有什么影响为何答:温度计插入太深,所测沸点偏高。因为测得的是过热蒸气的温度。温度计插入太浅,所测温度偏低。因温度计水银球未被充分湿润。加热溶解待重结晶的粗产物时,为何加入溶剂的量要比计算量略少而后渐渐增添至恰巧溶解,最后再加入少许的溶剂。答:因为计算量是按纯品溶解度计算获得的,实质上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中。只有先比计算量少加,再渐渐增添至恰巧溶解,才能认识溶解粗品起码需要的溶剂量。最后多加其量的20%左右的溶剂,目的是防备趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难。:放入烘箱内烘干时应擦尽凡士林。两塞子应取下用棉线系好。不可以将塞子与磨口套在一同烘干。,被提纯物质一定具备哪些条件答:(1)不溶或难溶于水。(2)在沸腾时不与水起化学反响。(3)在100℃左右时,一定拥有必定的蒸气压(蒸气压起码~1333Pa,即5~10mmHg)。***的制备实验为何需要使用分馏装置分馏的目的安在答:因为反响可逆,为使均衡右移,提升产率,需要不停蒸出产物水,但乙酸与水的沸点之差小于30℃,利用蒸馏装置不可以很好地分别它们,故使用分馏。分馏的目的是除掉产物水,让乙酸仍旧留在反响瓶中,以提升产率。,应如何停止减压蒸馏为何答:应先移去热源。待稍冷后,稍稍旋松螺旋夹,迟缓翻开安全瓶上的活塞排除真空。待系统内外压力均衡后方可封闭减压泵。,常常要检查什么事项若安全管中水位上涨很高,说明什么问题,如何办理才能解决呢答:常常要检查安全管中的水位能否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混淆物溅飞能否厉害。若安全管中的水位上涨很高,说明系统发生了堵塞。此时应马上翻开T形管的螺旋夹使系统与大气相通,移去热源,找出原由,清除故障后方可持续加热。,应试虑哪些要素答:(1)溶剂不该与重结晶物质发生化学反响。(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小。(3)杂质在溶剂中的溶解度或许很大,或许很小。(4)溶剂应简单与重结晶物质分别。,怎么办理答:马上停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再从头加热蒸馏。假如不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂。,如何才能安全地翻开连结处答:(1)用热水浸泡磨口粘接处。(2)用软木(胶)塞轻轻敲打磨口粘接处。将甘油等物质滴到磨口缝隙中,使浸透松开。***的饱和溶液进行重结晶时,在烧杯中有油珠出现,试解说原由。如何办理才算合理答:这一油珠是熔融的乙酰苯***,因其比重要于水而沉于烧杯底部,可补加少许热水,使其完整溶解,不可以以为是杂质而将其舍去。,假如溶液冷却后不析出晶体怎么办答:可采纳以下方法引发结晶:冷却。(3)投入“晶种”。(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2),如何结束实验操作答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可判定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少许清水的锥形瓶或烧杯来检查能否有油珠存在)大气,再移去热源。待系统冷却后,封闭冷凝水,按次序拆卸装置。。实验结束后,先翻开螺旋夹,,反过来行吗为何答:冷凝管通水是由下口进,上口出,反过来不可以。因为这样冷凝管不可以充满水,由此可能带来两个结果:其一,气体的冷凝成效不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。***时,柱顶温度为何要控制在105oC左右答:为了提升乙酰苯***的产率,反响过程中不停分出水,以打破均衡,使反响向着生成乙酰苯***的方向进行。因水的沸点为100oC,反响物醋酸的沸点为118oC,且醋酸是易挥发性物质,所以,为了达到要将水份除掉,又不使醋酸损失太多的目的,必要控制柱顶温度在105oC左右。。答:萃取是从混淆物中抽取所需要的物质;清洗是将混淆物中所不需要的物质除掉。萃取和清洗均是利用物质在不一样溶剂中的溶解度不一样来进行分别操作,从混淆物中提取的物质,假如是我们所需要的,这类操作叫萃取,假如不是我们所需要的,这类操作叫清洗。25、沸石为何能止暴假如加热后才发现没加沸石怎么办因为某种原由半途停止加热,再从头开始蒸馏时,能否需要补加沸石为何答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳固而渺小的空气泡流,成为液体分子的气化中心,进而使液体安稳地沸腾,防备了液体因过热而产生的暴沸。(2)假如加热后才发现没加沸石,应马上停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,不然会惹起强烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会惹起着火。(3)半途停止蒸馏,再从头开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的缝隙中,再加热已不可以产生渺小的空气流而无效,一定从头补加沸石。26、何谓分馏它的基来源理是什么答:利用分馏柱使几种沸点邻近的混淆物获得分别和纯化,这类方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏,实质上就是在分馏柱内使混淆物进行多次气化和冷凝。当上涨的蒸气与降落的冷凝液相互接触时,上涨的蒸气部分冷凝放出热量使降落的冷凝液部分气化,二者之间发生了热量互换。其结果,上涨蒸气中易挥发组份增添,而降落的冷凝液中高沸点组份增添。假如持续多次,就等于进行了多次的气液均衡,即达到了多次蒸馏的成效。这样,凑近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高,而在烧瓶中高沸点的组份的比率高,当分馏柱的效率足够高时,开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份,而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。:学生实验中常常使用的冷凝管有:直形冷凝管,空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反响即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,好)。140℃***时,锌粉起什么作用加多少适合答:锌的加入是为了防备苯***氧化。只加入微量的锌即可,不可以太多,不然会产生不溶于水的Zn(OH)2,给产物后办理带来麻烦。,操作中应防备哪几种不正确的做法答:,分液漏斗上的小孔未于大气相通就翻开旋塞。,将漏斗拿在手中进行分别。。。1、为何使用新蒸馏的苯***答:因为久置的苯***因为被氧化而颜色变深,从头蒸馏以除掉此中的杂质,不然将影响产品的产量和质量。2、本实验为何需要采纳分馏柱而不采纳蒸馏答:因为水和乙酸的沸点只相差18℃,用蒸馏不可以将二者分别开。3、制备实验中采纳什么举措可提升乙酰苯***的产率答:采纳乙酸过度,利用分馏柱除掉生成的产物水。4、加入锌粉的目的是什么答:锌粉的作用时防备苯***在反响过程中被氧化,但不宜过多,不然在后办理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。5、本反响为何要控制分馏柱顶端温度在105℃答:冰醋酸与苯***作用制乙酰苯***反响自己需要加热,为了实时除掉反响副产物水以提升乙酰苯***的产率,同时又不至于使反响原料冰醋酸℃)蒸出,所以要控制分馏柱上端的温度在100—110℃之间。温度过高,醋酸就会被蒸出,影响乙酰苯***的产率。1、什么叫蒸馏答:将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体并用另一容器去接受,这两个过程的结合操作叫蒸馏。2、仪器安装次序是如何的拆卸次序又是如何的对安装好的仪器装置有什么要求答:按从下到上、从左到右的次序安装仪器。撤卸仪器次序与安装次序相反。对安装好的仪器装置不论从正面或侧面来察看,全套仪器的轴线都应在同一平面内。3、为何蒸馏装置不可以密封,应与大气相通答:因为假如蒸馏装置不可以密封,会造成装置内压力过大而发生爆炸事故。4、冷凝管中的冷却水应如何通入为何答:冷凝管的两头接水的管子下端进水,上端出水。因为逆流原理使冷凝成效更好。5、温度计水银球应位于哪处若温度计所处地点偏高或偏低对所测沸点有何影响答:温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口的下沿在一个水平面上。若温度计所处地点偏高会使沸点温度偏低或不规则;偏低会使沸点温度偏高。6、假如蒸馏前忘掉加沸石,可否马上将沸石加至快要沸腾的液体中为何应如何操作答:不可以将沸石加至快要沸腾的液体中。因为那样溶液会剧烈暴沸,液体易冲出瓶口,假如易燃液体,还会惹起火灾。要等沸腾的液体冷下来后再加入沸石。7、对烧瓶中加入液体的量有何要求为何答:液体体积不可以少于烧瓶容积的1/3,也不可以超出烧瓶容积的2/3。因为假如液体体积超出烧瓶容积的2/3,加热时液体简单冲出烧瓶;液体体积假如少于烧瓶容积的1/3,蒸馏结束时,相对地会有许多的液体残留在瓶内蒸不出来。8、为何蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜答:在整个蒸馏过程中,要控制加热温度,调理蒸馏速度,往常1-2滴/s为宜,不然不可以均衡。蒸馏时加热的火焰不可以太大,不然蒸馏速度过快,温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏时加热的火焰也不可以太小,不然蒸馏速度过慢,温度计的水银球不可以被馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。9、烧瓶内德液体可否蒸干为何答:不可以蒸干。因为假如蒸干,烧瓶会破碎和发生其余不测事故。10、当从头蒸馏时,用过的沸石可否持续使用为何如蒸馏半途停止,能否需增添新的沸石答:当从头蒸馏时,用过的沸石不可以持续使用。因为沸石表面的空气泡已消逝,不可以起到助沸的作用。如蒸馏半途停止,是需增添新的沸石。11、实验开始和结束时,是先加热仍是先通冷凝水答:实验开始时,是先通冷凝水而后再加热。实验结束时,是先停止加热而后再停止通冷水。12、液体拥有恒定的沸点,那么可否定为它是纯物质答:液体拥有恒定的沸点,不可以以为它是纯物质。因为某些有机化合物常和其余组分形成二元或三元共沸混淆物,它们也有必定的沸点。1、本实验为何需要使用分馏装置分馏目的安在答:因为久置的苯***因为被氧化而颜色变深,从头蒸馏以除掉此中的杂质,不然将影响产品的产量和质量。2、本实验为何不使用活性更高的乙酸酐来实现对苯***的酰化不知道是什么的答案答:因为水和乙酸的沸点只相差18℃,用蒸馏不可以将二者分别开。3、制备实验中采纳什么举措可提升乙酰苯***的产率答:采纳乙酸过度,利用分馏柱除掉生成的产物水。4、加入锌粉的目的是什么答:锌粉的作用时防备苯***在反响过程中被氧化,但不宜过多,不然在后办理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。1、重结晶时活性炭起什么作用活性炭为何要在固体物质全溶后加入又为何不可以在溶液沸腾时加入答:(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不可以在溶液沸腾时加入,不然会惹起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。2、在制备乙酰苯***的饱和溶液进行重结晶时,在杯下有一油珠出现,试解说原由。如何办理才算合理答:这一油珠是溶83℃,为溶于水但已经熔解了乙酰苯***,因其比重要于水而沉于杯下,可补加少许热水,使其完整溶解,且不可以以为是杂质而将其扔掉。3、在抽滤过程中,对滤饼进行清洗时应注意些什么答:清洗滤饼前,先翻开安全瓶活塞,把少许溶剂均匀地洒在滤饼上(使所有晶体恰巧被溶剂遮住为宜);再用刮刀或玻璃棒当心搅动(切勿接触滤纸),使所有的晶体湿润,而后从头装好抽滤装置抽滤(为了抽尽母液,可用干净的玻塞或小烧杯底使劲挤压)。清洗过程中,应坚持少许多次的原则。4、加热溶解待重结晶的粗产品时,为何加入溶剂的量要比计算量略少而后渐渐增添到恰巧溶解,最后再加入少许的溶剂,为何溶剂的正确用量应当是多少答:因为计算量是按纯品来计算获得的,实质上还含有固体杂质在被提纯物中。只有先比计算量少加,再渐渐增添至恰巧溶解,才能认识溶解粗品起码需要的溶剂量。最后多加其量的20%左右的溶剂,目的是防备趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难。要使重结晶获得的产品纯度和回收率高,溶剂的用量多少相当重要。用量不足,样品可能溶解不完整,且在热过滤时会提早析出结晶,影响过滤速度及降低收率。用量太多,则被提纯物损失会增大,以致收率降低,甚至根本无结晶析出。所以,一定使用适当的重结晶溶剂,即一般比需要量(按溶解度计算得出)多加20%的溶剂为宜。5、使用有机溶剂(低沸点)进行重结晶时,在热溶过程中应注意些什么答:1)采纳小口仪器(如三角烧瓶或原地烧瓶)。因为瓶口小,溶剂不易挥发。2)有机溶剂多半是低沸点易燃的,量取溶剂时,应熄灭邻近的明火。3)加热溶解样品时,在三角烧瓶上一定装上回流冷凝管。套。切勿用明火直接加热4)依据溶剂沸点的高低,采纳热水浴或电热6、重结晶时,析出的晶体过大或过小有什么不好应如何办理才能获得均匀的小晶体答:重结晶时,若将滤液在冷水中快速冷却或在冷却时强烈搅动滤液,则会形成颗粒很小的晶体。这类小晶体固然包含的杂质较少,但因为表面积较大,吸附在其表面的杂质总量仍是比许多的。同时,因为晶体太小造成抽滤的困难。但也不要形成过大的晶体。晶体颗粒过大,晶体中会夹杂母液,造成干燥困难。正确的办理是,将滤液静置自然冷却结晶,当看到有大晶体在形成时,适合摇动使之变为均匀的小晶体。7、重结晶时,有时滤液中析不出晶体,这是什么原由可采纳什么方法使其晶体析出答:滤液中析不出晶体的原由:1)形成了过饱和溶液;2)滤液还未达到饱和。实验中常常采纳以下方法促进晶体析出1)用玻璃棒摩擦器壁以形成粗拙面,使溶质分子呈定向摆列而形成晶体。2)投入少量晶种(同一种物质的晶体;若无此晶体,可将玻璃棒沾一些溶液,溶剂挥发后即会析出晶体)供应定型晶核,使晶体形成。3)用冰水或其余冷冻剂进行冷却,也能使晶体形成。1、测定熔点时,碰到以下状况将产生什么结果1)熔点管壁太厚(管壁太厚样品受热不均匀,熔点测禁止,熔点数据易偏高,熔程大);2)熔点管不干净(熔点管不干净,等于样品中有杂质,以致测得熔点偏低,熔程加大);3)试料研的不细或装得不实(导热慢,所测熔点偏高,熔程拉大);4)加热太快(会使物质迅速熔解,没法察看熔点距,或熔点偏高);5)第一次熔点测定后,热浴液不冷却马上做第二次(不能够,这是因为第一次测过熔点后,有时有些物质会产生部分分解,有些会转变为拥有不一样熔点的其余结晶形式)。2、在熔点测准时,凑近熔点时升温的速度为何不可以太快答:假如升温速度过快,会使物质迅速熔解,没法察看熔点距,或熔点偏高。3、如何判定两种熔点同样的晶体物质能否为同一物质答:将两种熔点同样的晶体物质等量混淆后再测其熔点,假如熔点跟两种晶体物质的熔点同样,则为同一物质。假如熔点降低且熔点距变宽,则为两种不一样的物质。实验一常压蒸馏1、蒸馏酒精应入采纳(A)A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空气冷凝管2、蒸馏时,物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。(Y)3、安装蒸馏装置时,要先下后上,从左至右。(Y)4、蒸馏前,先加热,后通水,蒸馏后则相反。(N)5、蒸馏酒精时一般水浴加热。(Y)6、蒸馏可分别沸点相差30℃以上的多种有机化合物。(Y)本实验的成败重点1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜,往常只需保持慢慢水流即可。2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器,如锥形瓶。,玻璃仪器特别烫,,先翻开T形管的螺旋夹。不然,蒸馏瓶中热液领会倒流进入反响器。,所用的冷凝管要比常压蒸馏用的冷凝管要长。。,要认真察看水蒸气发生器侧管和安全管中的水位以及圆底烧瓶中通入水蒸气的状况,以实时清除故障和防备倒吸等现象。水蒸气蒸馏挥发物时,冷凝液是浑浊的,共馏物冷凝后分层,出现浑浊,一旦馏出液澄清,结束蒸馏。水蒸气蒸馏的物质可能在冷凝管中固化,认真察看,防止形成大块结晶,堵塞冷凝管。如大块晶体齐集冷凝管,临时封闭冷凝水,并放掉冷凝管中水。热蒸气将融化晶体,除掉堵塞物。堵塞物一除,马上再通冷凝水。,物料最多为蒸馏烧瓶容积的(B)A、2/3B、1/3C、1/2D、3/,不包含(D)A不溶或难溶于水B在沸腾下不与水发生反响C、在100℃下有必定的蒸气压D、常温下,。(Y),而后在停止加热。(实验五萃取Y)本实验的成败重点充分振摇分液漏斗使萃取完整。判断题:1、依据分派定律,如用定量溶剂萃取时,一次萃取比多次萃取效率高。(2、萃取包含固液萃取和液液萃取(Y)N)3、当分液漏斗内液体分层显而后,基层液体从下口流出,上层液体从漏斗上口倒出。(Y)4、用分液漏斗萃取时,应放气。所以,操作时要充分振荡,而后再翻开漏斗上口放气。(实验六重结晶N)本实验的成败重点溶剂用量的控制和趁热过滤。判断题:1、活性炭可直接加入沸腾的饱和溶液中(N)2、溶剂的适合用量一般是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。(3、用水重结晶乙酰苯***时,在溶解过程中一般无油状物出现。(N)Y)4、重结晶中折叠滤纸的作用是增大滤纸与母液的接触面积,加速过滤速度。(5、在布氏漏斗顶用溶剂清洗结晶时,一般采纳热溶剂。(N)实验九薄层层析Y)本实验的成败重点点样时控制样点的大小和睁开时不可以翻开层析缸的盖子。判断题:1、样品样点要浸在睁开剂内。(N)2、睁开过程中层析缸的盖子能够翻开察看。(实验十纸色谱N)本实验的成败重点点样时控制样点的大小和显色时注意不要把滤纸烧焦。思虑题1、在纸层析实验中,被分别组分在流动相中的溶解度越大,则其2、在纸层析实验中,睁开后忘掉画溶剂前沿线,将不可以计算各斑点的3、在纸色谱和纸上电泳实验中,只需手上没有水,便可随意接触纸。(实验十一柱色谱Rf值也越大。(Rf值。(N)Y)Y)注意事项1、层析柱中的硅胶填料要装均匀,淋洗时没有气泡产生。2、淋洗过程中要一直保持淋洗剂液面高于上层沙子。六、思虑题1、柱层析分别有机化合物的原理是什么因为吸附剂对各组分的吸附能力不一样,各组分以不一样的速率下移,被吸附较弱的组分在流动相(洗提剂)里的百分含量比被吸附较强的组分要高,以较快的速率向下挪动。此过程与气相色谱过程相像。各组分随溶剂以不一样的时间从色谱柱下端流出,用容器分别采集之。2、在装柱和淋洗过程中应当注意什么问题实验十三熔点的测定操作重点1、安装仪器时注意对齐“三中心”,并让毛细管张口一直裸露在大气中。2、试料及其填补:试料要研细(受潮的试料应预先干燥),填补装的要均匀、结实。装料高度为2~3mm。3、加热速度:升温速度是测得的熔点数据正确与否的重点。开始升温速度可快些(5-8℃/min),距熔点约10~15℃时,升温速度1~2℃/min,愈凑近熔点,升温速度愈慢,以~1℃/min为宜。4、熔点的记录:应记录熔点管中刚有小滴液体出现(即初熔温度)和试料恰巧完整熔融(即全熔温度)这两个温度点的读数。实验的成败重点试料及其填补和升温速度的控制。、熔点是指物质的固态与液态共存时的温度B、纯化合物的熔程一般介于~1℃C、测熔点是确立固体化合物纯度的方便、有效的方法D、、杂质使熔点高升,熔距拉长B、用白腊油做油浴,不可以测定熔点在200℃以上的熔点C、泰利管内有少许水,不用干燥D、用过的毛细管可重复测定3、熔距(熔程)是指化合物()温度的差。A、初熔与终熔。B、室温与初熔。C、室温与终熔。D、文件熔点与实测熔点。4、未知有机化合物X的熔点与某已知化合物Y的熔点特别凑近,若要判断它们二者能否为同一物,简易的方法是:A、丈量X、Y混淆物的熔点。B、频频分别丈量X、Y的熔点。C、用显微镜察看它们的晶型D、试验它们在水中的溶解度5、用泰利管法丈量熔点时要注意“三中心”,所谓“三中心”是指:A、铁夹、铁架台、泰利管直管部分B、毛细管、泰利管直管部分、温度计C、张口木塞、毛细管、温度计D、毛细管内样品、温度计水银球、泰利管直管部分6、泰利管法测熔点时,使测定结果偏高的要素是A、样品装得太紧B、加热太快C、加热太慢D、毛细管靠壁答案:1、D2、B3、A4、A5、D6、B实验二十二乙酰苯***的制备实验的成败重点热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出,短颈漏斗一定先在水浴中充分预热,尽量减少产物在滤纸上结晶析出。思虑题1、制备对硝基苯***,硝化前一定将苯***转变为乙酰苯***以保护氨基.()2、乙酰苯***、粗产物中的杂质仅为未反响完的酸酐()1、碱性最强的是()A苯***B乙酰苯***C氨D甲***2.、假如苯***与过度乙酐作用,乙酰苯***理论产量是()ABCD6g4、酰化活性最弱的试剂是()A乙酸B乙酐C乙酰卤D乙酰***判断题:1、对2、错3、错单项选择题:1、D2、A3、D填空:1、蒸馏时,假如馏出液易受潮分解,能够在接受器上连结一个(干燥管)防备(空气中的水分)侵入。2、(重结晶)只适合杂质含量在(5%)以下的固体有机混淆物的提纯。从反响粗产物直接重结晶是不适合的,一定先采取其余方法初步提纯。】3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能(除掉),不该见到有(污浊)。4、水蒸气蒸馏是用来分别和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于以下状况:(1)混淆物中含有大批的(固体);(2)混淆物中含有(焦油状物质)物质;(3)在常压下蒸馏会发生(氧化分解)的(高沸点)有机物质。5、萃取是从混淆物中抽取(实用的物质);清洗是将混淆物中所不需要的物质(除掉)。6、冷凝管通水是由(下)而(上),反过来不可以。因为这样冷凝管不可以充满水,由此可能带来两个结果:其一:气体的(冷凝成效)不好。其二,冷凝管的内管可能(破碎)。7、羧酸和醇在少许酸催化作用下生成酯的反响,称为(酯化)反响。常用的酸催化剂有(浓硫酸)等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不该超出其容积的(2/3),也不该少于(1/3)。9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为,长约70-80mm;装试样的高度约为(2~3mm),要装得(均匀)和(结实)。10、减压过滤结束时,应当先(通大气),再(关泵),以防备倒吸。11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提升酯的收率和缩短反响时间,可采纳(提升反响物的用量)、(减少生成物的量)、(选择适合的催化剂)等举措。12、利用分馏柱使(沸点邻近)的混淆物获得分别和纯化,这类方法称为分馏。13、减压过滤的长处有:(过滤和清洗速度快);(固体和液体分别的比较完整);(滤出的固体简单干燥)。14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能(分别净),不该见到有(水层)。15、熔点为固-液两态在大气压下达到均衡状态的温度。关于纯粹的有机化合物,一般其熔点是(固定的)。即在必定压力下,固-液两相之间的变化都是特别敏锐的,初熔至全熔的温度不超出(~1℃),该温度范围称之为(熔程)。如混有杂质则其熔点(降落),熔程也(变长)。16、合成乙酰苯***时,反响温度控制在(100-110℃)摄氏度左右,目的在于(蒸出反响中生成的水),当反响凑近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不可以被蒸气包围,进而出现温度计(上下颠簸现的现象。17、假如温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到(温度计水银球)就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将(偏低)。18、利用分馏柱使几种(沸点邻近的混淆物)获得分别和纯化,这类方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混淆物进行多次(气化)和(冷凝)。19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种(不互溶(或微溶))溶剂中(溶解度)或(分派比)的不一样来达到分别、提取或纯化目的。20、一般(固体)有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度(高升)溶解度(增大),反之则溶解度(降低)。热的饱和溶液,降低温度,溶解度降落,溶液变为(过饱和)而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不一样,以达到分别纯化的目的。21、学生实验中常常使用的冷凝管有:(直形冷凝管),(球形冷凝管)及(空气冷凝管);此中,(球形冷凝管)一般用于合成实验的回流操作,(直形冷凝管)一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的蒸馏操作中;高于140℃的有机化合物的蒸馏可用(空气冷凝管)。22、在水蒸气蒸馏开始时,应将T形管的(螺旋夹夹子)翻开。在蒸馏过程中,应调整加热速度,以馏出速度(2—3/秒)为宜。二、判断下边说法的正确性,正确画√,不正确画×。1、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。(√)2、进行化合物的蒸馏时,能够用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的地点不会对所测定的化合物产生影响。(×)3、在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏只是是为了纯化产品。(√)4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物必定是纯化合物。(×)5、没有加沸石,易惹起暴沸。(√)6、在合成乙酸正丁酯的实验中,分水器中应预先加入必定量的水,以保证未反响的乙酸顺利返回烧瓶中。(×)7、在加热过程中,假如忘了加沸石。能够直接从瓶口加入。(×)8、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷往常应在基层。(×)9、熔点管不干净,测定熔点时不易察看,但不影响测定结果。(×)10、样品未完整干燥,测得的熔点偏低。(×)11、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。(√)12、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法正确。(×)13、在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟高升5℃为宜。(×)14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。(×)15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,干燥剂的用量依据实质样品的量来决定。(√)16、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。(×)17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中,所用仪器均需干燥。(√)18、在肉桂酸制备实验中,在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠取代碳酸钠来中和水溶液。(×)19、会与水发生化学反响的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。(×)20、在水蒸汽蒸馏实验中,当馏出液澄清透明时,一般可停止蒸馏。(√)21、样品中含有杂质,测得的熔点偏低。(√)22、在进行常压蒸馏、回流和反响时,能够在密闭的条件下进行