实验复习指南.doc

【实验化学】
专题一:物质的分离与提纯
课题一:海带中碘元素的分离与检验
1、化学原理:样品灼烧后,在灰分中加水,碘元素以I—-进入溶液,用适量Cl2或H2O2氧化,用淀粉检验I2,用CCl4萃取并分液来分离I2。
2、方案设计:
称取样品→灼烧灰化→溶解过滤→氧化→检验和萃取分液
3、实验注意点:
(1)实验前用刷子将海带刷干净,不能用水浸泡,要不然碘化物会部分溶解于水而损耗。
(2)灼烧的目的:除去海带中的有机物,便于用水浸取海带中的碘化物
(3)灰化时,可以加点酒精浸泡。
(4)氧化的原理是:Cl2 + 2I—= 2Cl—+ I2 2I—+ H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O
但***水不能过量,否则会氧化I2: 5Cl2 + I2 + 6H2O = 2HIO3 + 10HCl
(5)不要向所有滤液中直接加淀粉溶液,否则后续实验无法操作
(6)实验现象:萃取时,下层紫红色,上层无色。
(7)分液漏斗操作要点:检漏;放气;分液时将玻璃漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通;下层液体从下面慢慢流出,待下层液体完全流出后,关闭旋塞,将上层液体从漏斗上口倒出。
[ 例]
(8)步骤①灼烧海带时,用到的实验仪器是三脚架、泥三角、坩埚、酒精灯、坩埚钳。
(9)步骤⑥是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯,还需经过蒸馏。最后晶态碘在里聚集在蒸馏烧瓶内。
(10)步骤④反应的离子方程式:MnO2 + 2I—+ 4H+ = Mn2+ + I2 + 2H2O
(11)步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘,有如下实验操作步骤:
A、检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液
B、把50毫升碘水和15毫升苯加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞
C、倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正
D、把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中
E、将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔
F、静置,分层
G、旋开活塞,用烧杯接收溶液
H、将分液漏斗上口倒出上层溶液
(12)下列物质,不能作为从碘水中萃取碘的溶剂的是AC
(A)热裂汽油    (l4    (C)酒精    (D)甲苯
课题二:用层析法分离铁离子和铜离子
层析法的基本原理:
纸层析以滤纸作为惰性支持物,滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,把不与水混溶的有机溶剂作为流动相,由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些,随流动相移动的速度就慢一些,这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。
将含有Cu2+、Fe3+的溶液涂在滤纸一端,并在这一端用***和盐酸作展开剂,在滤纸的
毛细作用下,展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动,由于Cu2+、Fe3+的移动速度不同,一段时间后,Cu2+、Fe3+距起点距离不同,从而达到分离的目的,Cu2+、Fe3+可用氨熏显色。
Fe3+、Cu2+的显色反应
Fe3++=Fe(OH)3↓+3NH4+ 红棕色
Cu2++4 =Cu(NH3)42++4H2O 深蓝色
4、层析法的操作方法:
(1)配制试样溶液:取一只表面皿,加入1ml饱和FeCl3溶液和1ml饱和CuSO4溶液,混
合后作为层析试样。
原点
滤纸
展开剂
(2)裁纸:取一张滤纸,×20cm 形状。
(3)画原点:离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
(4)点样:用毛细管取试样溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复
3~5次。斑点直径需<
(5)取展开剂:此实验的展开剂为***(取一定量)。
(6)层析操作:按图组装实验装置,并进行实验。滤纸不可触及
试管的内壁,,不能让试样点浸入
展开剂.
(7)显色反应:注意观察滤纸条上色带的变化,滤纸条取下后用氨气熏,观察颜色变化;氨熏应在通风橱中进行。
5、实验现象和结果
氨熏后上层红棕色,下层深蓝色。说明Fe3+移动速度更快一点,所以在滤纸的上方。
6、实验操作注意事项
a 滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速,用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3~5次,。
b、在层析操作中,不能让滤纸上的试样点接触展开剂,如果试样点接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂导致实验失败。
c、纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象
课题三