第五章 X射线衍射方法-10.7.ppt

第五章 X射线衍射方法
第一节多晶衍射分析法
第二节单晶衍射分析法
照相法
衍射仪法
多晶体衍射方法


单晶体衍射方法
德拜法(德拜-谢乐法)
聚焦法
针孔法
劳埃(Laue)法
周转晶体法
四圆衍射仪
常用的X射线衍射方法
第一节多晶体衍射方法
一、照相法
照相法以光源(X射线管)发出的单色光(特征X射线,一般为K射线)照射多晶体(圆柱形)样品,用底片记录产生的衍射线。
底片卷成圆柱状与样品同轴安装的方法称为德拜(Debye)法
用平板底片记录者称为针孔法
较早的X射线衍射分析多采用照相法,而德拜法是常用的照相法,
一般称照相法即指德拜法,德拜法照相装置称德拜相机。
1. 成像原理与衍射花样特征
2. 德拜相机与实验技术
图6-2 德拜相机的结构示意图
圆筒形暗盒,在其内壁安装照相底片
平行光管
三种不同底片安装方法
常用于物相分析
常用于测定点阵常数
点阵常数的精确测量
粉末的制备:脆性的无机非金属样品,可以将它们砸碎后,将碎粒放在玛瑙研钵中研细。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。粉末晶体微粒的大小一般要过250-325目筛,或用手指搓摸无颗粒感时即可。
3. 样品的制备与要求
德拜法所使用的试样都是由粉末状的多晶体微粒所制成
的圆柱形试样,通常称为粉末柱。、
长10mm的粉末柱。
过大或过小都将影响分析结果
粉末柱的的制作有以下几种:
(1)(最好是只含轻元素的特种玻璃)蘸上适量的胶。将研好的粉末在玻璃片上均匀地平铺上一层,然后将蘸上胶的玻璃丝在其上滚过,以粘上粉末。为了使粉末粘得多,粘得紧,还可在上面再盖上一片玻璃片进行滚搓,以形成圆柱状的粉末柱。
(2)将晶体粉末与适量的树胶混合均匀,调成面团状,然后夹在两片毛玻璃之间,搓成所是粗细的粉末柱。
(3)试样粉末装填于预先制备的胶管或含轻元素的玻璃毛细管中,制成粉末柱。
4. 衍射花样的测量和计算
主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角
对于前反射区(2<90)衍射弧对,有
2L=R·4
式中:R——相机半径;
2L——衍射弧对间距。
——为弧度
衍射弧对与角的关系
衍射角度的测量
若用角度表示
对于背反射区(2>90),有2L=R·4(为弧度)。
若用角度表示,则有

式中,=90-。
当相机直径2R=,由上述二式有
应用上述各式计算时,值受相机半径误差和底片收缩误差等的影响。