辐射环境监测实验指导书(修订).doc

1 实验一水中微量铀(U) 的测定一、实验目的 1. 明确激光一液体荧光法测定水中微量铀的原理。 2. 掌握激光测铀仪的使用方法和水中微量铀的测定方法。二、实验内容 1. 激光测铀仪的调试与便用。 2. 激光——液体荧光法测定水中微量铀。三、方法原理近几年来,激光技术在分析化学中的应用得到了引人注目的发展,目前,已成功地应用激光诱发荧光技术来测定微量铀, 这是利用 UO 2 2+ 溶液在氮激光器照射下, 能产生一种特征的绿色荧光,荧光强度与铀含量在一定范围内成正比的原理。该分析技术具有操作简便、快速和灵敏度高(可达 3× 10 -10 克铀)等优点,适宜于对野外铀矿藏的普查和环境水中微量铀的测定。该法的原理是水样中的铀酰离子与荧光增强剂生产一种简单的络合物, 在激光( 波长 337 纳米)辐射激发下产生荧光。采用标准铀加入法定量测定样品铀含量。四、仪器与试剂 1. 激光铀分析仪、最低检测限 ug/ml 。 2. 微量注射器:50ul ,或 玻璃移液管。 3. 荧光增强剂: 荧光增强倍数不小于 l00 倍 4. 铀标准贮备液铀标准贮备液,将基准或光谱纯八氧化三铀( 3 8 U O )于 850 ℃马费炉内灼烧 ,于干器内冷却至室温。称取 于 50ml 烧杯内, 用水 2-3 滴湿润后,加 5ml 浓***( 或高***酸),于电热板上加热溶解并蒸至近干, 然后用 pH=2 的***酸化水溶解, 转入 100ml 容量瓶内, 稀释标线,混匀。此溶液含铀为 。 5. 铀标准系列溶液准确吸取 上述标准铀贮备液于 50ml 容量瓶中,用 pH=2 的***酸化水, 稀释标线, 混匀。备用,此溶液含铀为 。。 6. 铀标准系列溶液用 pH=2 的***酸化水,将 铀标准贮备液于 100m1 容量瓶中稀释至标线,混匀,其浓度为含铀 lOug/ml 。再用上述酸化水,将 lOu/ml 铀标准液于 50ml 容量瓶中逐级稀释至标线, 混匀,使其浓度分别为: 和 。五、实验步骤 1. 熟读激光测铀仪说明书,按规定方法调试仪器。 2 2. 准确吸取 为 -11 的被测水样( 铀含量高时可适当用水稀释) 于石英比色皿内, 调节补偿旋钮直至电表指示为 ( 不为零时,可记录读数 N) 。向样品内加入 荧光增强剂, 充分混匀, 测定荧光强度 N l, 再向样品内准确加入 浓度为 铀标准溶液(高档测量时应加入 浓度为 的铀标准溶液) ,充分混匀,测定荧光强度 2N 。 3. 计算: 水样铀含量按下式计算: 1 0 1 1 2 1 0 ( ) ( , / ) 1000 ( ) N N C V K C u ug L N N V R ?? ??? ?? ?式中:C-- 水样中铀的浓度( ug/L );N o -- 样品末加荧光增强剂前的荧光强度; N l -- 加荧光增强剂后样品的荧光强度; N 2 -- 样品加铀标准溶液后的荧光强