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有机化学实验报告 重结晶
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 重结晶提纯法
学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工 班 姓 名: 学 号 指 导 教 师: 日 期: 2011年10月有机化学实验报告 重结晶
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 重结晶提纯法
学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工 班 姓 名: 学 号 指 导 教 师: 日 期: 2011年10月22日
一、 实验目的
学****重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
? 不与被提纯物起化学反应;
?温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
?溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离;
?价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯***(含杂质):灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水;
水:无色液体，常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯***:;
水:不定量;
活性炭:;
五、 仪器装置
六、 实验步骤及现象
时间 步 骤 现 象 ***于150ml的烧杯中，将放入水的乙酰苯***加热，
加入40ml纯净水，置于电炉上边搅拌边加热，加再用玻璃棒不断搅拌，乙酰热至沸，再加水至乙酰苯***全部溶解，再加入苯***不断溶解，再加热到水20~30ml的纯净水，然后将烧杯移下电炉，放置稍沸腾，加入一定量的水使乙冷，，然后加热酰苯***全部溶解，拿下电炉，5~10min，然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗，一加入少量活性炭，继续加热，杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近，进行热抽然后进行趁热