水样保存和预处理.ppt

水样的运输和保存 水样的运输（l）盛水器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞，在运送过程中不应破损或丢失。（2）为避免水样容器在运输过程中因震动、碰撞而破损，最好将样品瓶装箱，并采用泡沫塑料减震或碰撞。
水样保存和预处理
（3）需要冷藏、冷冻的样品，须配备专用的冷藏、冷冻箱或车运送；条件不具备时，可采用隔热容器，并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的要求。（4）冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻璃瓶，则采取保温措施以免破裂。水样的运输时间，一般以24小时为最大允许时间。
水样保存和预处理
水样的保存 水样允许保存的时间与水样的性质、分析指标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因素有关。 不同的水样允许的存放时间也有所不同。一般认为，水样的最大存放时间为： 清洁水样 72小时 轻污染水样 48小时 重污染水样 12小时
水样保存和预处理
水样主要的保护性措施有：(1) 选择合适的保存容器 不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能存在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况，因此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器。一般常规监测中，常使用聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器。
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保存药剂的具体作用：生物抑制剂 在水样中加入适量的生物抑制剂可以阻止生物作用。调节pH值 加入酸或碱调节水样的pH值，可以使一些处于不稳定态的待测组分转变成稳定态。氧化或还原剂 在水样中加入氧化剂或还原剂可以阻止或减缓某些组分氧化、还原反应的发生。
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(2) 冷藏或冷冻
能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。如将水样保存在-18~-22C的冷冻条件下，会显著提高水样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性，并对后续分析测定无影响。
(3) 加入保存药剂
在水样中加入合适的保存试剂，能够抑制微生物活动，减缓氧化还原反应发生。加入的方法可以是在采样后立即加入；也可在水样分样时，根据需要分瓶分别加入。
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（1）加入生物抑制剂 HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。
(2) 调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定***化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐等。
(3) 加入氧化剂或还原剂 测定***的水样需加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(%)，使***保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。
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常用的保存剂的作用和应用范围
保存剂
作 用
适用的监测项目
HgCl2
细菌抑制剂
各种形式的氮或磷
HNO3
金属溶剂，防止沉淀
多种金属
H2SO4
细菌抑制剂，与有机物形成盐类
有机水样(COD、TOC、油和油脂)
NaOH
与挥发性化合物形成盐类
***化物、有机酸类、酚类等
冷藏或冷冻
细菌抑制剂，减缓化学反应速率
酸度、碱度、有机物、BOD、色度、生物机体等
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（4）过滤和离心分离
水样浑浊也会影响分析结果。用适当孔径的滤器可以有效地除去藻类和细菌，滤后的样品稳定性提高。一般而言，可用澄清、离心、过滤等措施分离水样中的悬浮物。
m微孔滤膜：可分离可滤态与不可滤态；
m微孔滤膜：可过滤去除大部分细菌。
采用澄清后取上清液或用滤膜、中速定量滤纸、砂芯漏斗或离心等方式处理水样时，其阻留悬浮性颗粒物的能力大体为：滤膜>离心>滤纸>砂芯漏斗。
水样保存和预处理
水样的预处理
由于环境样品中污染物种类多，成分复杂，而且多数待测组分浓度低，存在形态各异，而且样品中存在大量干扰物质。在分析测定之前，需要进行程度不同的样品预处理，以得到待测组分适合于分析方法要求的形态和浓度，并与干扰性物质最大限度的分离。
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