2021年度一定量分析过程讲义.ppt

定量分析的一般步骤
取样
Sampling
样品处理
Sample pretreatment
测定
Determination
计算与评价
Calculation and Evaluation
问题的确定
Statement of Problem
定量分析的一般步骤示意
一定量分析过程
2021/1/25
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分析问题的确定
Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group? 
Quatitative or quantitative?
How much object (sample) ?
Matrix of composition?
Single or multi-component?
Time available?
Sample supply repeatedly?
Destruction or non-destruction?
Look for a continuous system?

分析方案
首选标准方法
现场分析方法
标准物质
现场分析方法
标准方法
一定量分析过程
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分析全过程示例（土壤油污染分析）
步 骤
作 用 者
内 容
提出问题
客户
地表下土壤层原油渗透
确定分析的任务
客户与分析者
原油渗透污染面积多大
确定分析程序
分析者
油的萃取、分离和定量测定
取样
分析者与客户
取100g具有代表性的固体样品
样品制备
分析者
混匀、二次取样、用CCl4萃取
测量
分析者
GC分析法分析萃取液
数据评价
分析者
对GC流出时间及峰高进行定性、定量
结论
分析者
与样品量相关的GC值是否在允许限之下
报告
分析者向客户
提出进一处理问题的方法
一定量分析过程
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取样 Sampling
从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分析用的少量物质
基本要求：代表性（采样）、不变性（制样）
（随机取样与周期取样）
注意：
气体、固体、液体
光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性……
样品的性质
分析方法、对分析结果的要求等
资源取样
原料取样
成品取样
物证取样
等等
各种取样标准方法
样品的来源
一定量分析过程
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随机取样示意图
Lot
分析对象总体
Sample unit
取样单元
Sample increment
Gross sample
Sub sample
Test sample
Analysis
样品增量
总样（粗样）
二次样品
测试样品
分析测试
问题：
应取多少样品？
如何进行二次取样？
如何制备测试用样品？
一定量分析过程
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固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
标准筛的筛号及孔径的大小
破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。
一定量分析过程
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样品预处理 Sample pre-treatment
样品预处理的目的：
使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术
样品预处理的依据：
物质性质（生物样品的有机分子或元素等）
干扰情况（是否需要分离等）
测定方法（是否需要富集等）
样品预处理的原则：
防止待测组分的损失；
避免引入干扰
一定量分析过程
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分解试样：溶解、熔融、消解
溶解：
水溶（例NH4SO4中含氮量的测定)
酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等）
碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）
熔融：
酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石）
碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）
一定量分析过程
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熔融示例
铬铁矿
Na2O2
熔融
水浸取
CrO42-
Fe、Mn氢氧化物沉淀
氧瓶燃烧法
定温灰化法
消解（化）测定有机物中的化学元素
湿式消化：常用混合酸作为试剂

干式灰化法
一定量分析过程
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消除干扰：
掩蔽
分离
氧化还原掩蔽法
配合掩蔽
沉淀掩蔽
酸碱掩蔽
沉淀分离
萃取分离