材料显微分析实践报告.docx

2014年 秋 季学期研究生课程考核
（读书报告、研究报告）
考核科目： 材料显微分析实践报告
学生所在院（系）：材料 学生所在学科:材料 学生姓名：郝成
学 号1 4 S 1
学生类别应用
考核结果
科学与工程学院
工程
丽
0 9 10 3
型硕士
阅卷人
第 1 贞 (共 19
贞)
实验一 透射电镜的明暗场成像技术
一、 工作原理
透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM )是利用透射 电子成像，因而要求样品极薄(加速电压100kV时，样品厚度不能超过100nm )。 其结构包括三大部分：电子学系统、真空系统和电子光学系统。电子光学系统提 供电子束，在高真空条件下照射到样品上，经过成像系统中的物镜成像，再经过 中问镜和投影镜的进一步放大，获得的图像记录在CCD上。TEM使用油扩散泵
(Diffuse Pump )来实现高真空。由丁油扩散泵的启动和关闭都需要 30分钟， 导致TEM开机和关机都至少需要30分钟。TEM发射出的高能电子束轰击到光 路元器件上以及样品上，会产生以X-ray为主的等等其他射线辐射，因此建议孕 妇等过敏性体质者尽量避免接触 TEM。
二、 透射电镜样品的制备
在材料科学中，透射电子显微术是十分重要的研究方法， 它可以观察各种材 料，研究它们的显微组织与性能之间的密切关系。进行材料的电子显微镜观察，
首先要将大块样品制成仅几白毫微米至几千毫微米厚的极薄 小片。
样品的要求：
1） 样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在 100-200nm范围；
2） 具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。
制备方法很多，取决丁材料类型和所要获取的信息， 透射电镜样品可分为间接样 品和直接样品，制备方法有：复型样品、薄膜样品、粉末样品。
1） 复型（间接）样品的制备
在透射电镜发展的早期，将透射电镜用丁观察材料组织分析， 首先遇到的问 题是样品制备问题。因此，在 20世纪40年代出现了 “复型技术”。
复型是指将样品表面的浮凸复制丁某种薄膜，可间接反映原样品的表面形貌特征 的间接样品。复型材料的要求：（1）本身是无定型或非晶态的；（2）具有足够的 强度、刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能； （3）分子尺寸要尽量小，
以利丁提高复型的分辨率。
2） 薄膜样品的制备
第 2 贞 （共 19
贞）
样品的基本要求：薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中， 组织结构不变化；样品相对丁电子束必须有足够的透明度；膜厚至少应包含二至 三颗晶粒；薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起 变形和损坏；在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀； 薄膜得到的图像应 当便丁分析；制备方法必须便丁控制；穿透能力与电子的能量有关，即与加速电 压有关。以 Fe 膜为例,200kV 下，500nm ； 1000kV , 1500nm。
样品太厚，接近实际大块样品的信息，但图象亮度不够，膜内不同厚度层上 的结构信息会重叠，干扰分析；样品太薄，容易引起样品内固有缺陷释放，引起 失真，同时容易造成其中的变形与相变不同丁大块样品； 样品厚度要适当，对金
届材料而言，样品厚度＜500nm。
三、透射电镜的主要性能参数

分辨率是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示业显微组织、结构细节的 能力。透射电镜的分辨率分为点分辨率和线分辨率两种。点分辨率能分辨两点之 间的最短距离，线分辨率能分辨两条线之间的最短距离， 通过拍摄已知晶体的晶
格象测定，乂称晶格分辨率。

透射电镜的放大倍数是指电子图像对丁所观察试样区的线性放大率。目前 高性能TEM的放大倍数范围为80~100万倍。不仅考虑最高和最低放大倍数， 还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。将仪器的最小可分辨距离放大到人眼 可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪器的最大倍数稍大丁有效
2
M总=M物M中M投=AI中一 B
放大倍数。透射电镜的放大倍数可用下面的公式来表示：
其中M为放大倍数,A、B为常数，I中为中间镜激磁电流，单位为 mA 以下是对透射电镜放大倍率的几点说明：
a） ， pm。
b） 的M是1000倍，是有效放大倍数。
c） pm时，有效M是1000倍。
d） 光学显微镜的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献，
仅
第 3 贞 （共19
贞）
是让人眼观察舒服。

加速电压是指电子枪阳极相对丁阴极灯丝的电压， 决定了发射的