煤焦油沥青中原生QI性质的分析.doc

煤焦油沥青中原生QI性质的分析                                   任绍梅熊杰明(北京石油化工学院化学工程学院,北京)    煤焦油沥青的价格低廉但用途很广,是冶金、机电、化工行业的优质炭素材料。煤焦油中以原生喹啉不溶物(QI)为代表的杂质是在煤的炼焦过程中形成的,焦油蒸馏后又进入沥青中。它的存在严重妨碍了煤系针状焦、煤系碳纤维、浸渍剂沥青和粘结剂沥青的制备。   对煤焦油或沥青进行净化处理,脱除以原生QI为代表的杂质,是开发优质、高附加值煤焦油深加工产品的关键。但由于原生QI粒度分布范围宽,大多为10μm以下的微细粒子,对它的组成、结构研究还比较少,而且QI的组成及结构与原煤的性质、炼焦炉的结构、炼焦工艺等都有密切的关系。因此为了更完全地脱除QI,对QI的结构、组成进行系统的研究是非常必要的。本文利用元素分析、红外光谱、X衍射仪、ICP-AES等分析手段对原生QI的组成、结构进行了系统分析,为制定净化煤沥青的方案提供科学依据。 1   原生QI的制取    根据GB/T2293-1997《焦化固体类产品喹啉不溶物实验方法》,由攀钢中温煤沥青中脱除得到。攀钢中温煤沥青的原生喹啉不溶物(QI)%。  有机元素分析   (1)试验设备。美国热电FLASHEA1112型元素分析仪。   (2)测定原理。用试样在高温石英反应管中与电解铜、氧化铜发生氧化还原反应的方法测定C、N、H、S元素。碳转化成CO2,氢转化成H2O,氮转化成N2,通过TCD检测器检测,以外标法定量。条件:反应管温度940℃,载气He,流量l40mL/min,燃烧用氧气流量为140mL/min。   (3)氧的测定。试样在高温石英反应管中与镀镍碳发生氧化还原反应,转化生成H20,通过TCD检测器检测,以外标法定量。条件:反应管温度1100℃,载气He,流量为110mL/min。 灰分分析   依据GB/T2295-1980《煤沥青灰分测定方法》测定,主要设备有马弗炉、电子天平等。试验设备有天津市奈斯特仪器有限公司生产的SX--12型恒温电阻炉。 XRD分析   试验设备为日本岛津公司的XRD-7000X射线衍射仪。 粒径分析   试验设备为济南润之科技有限公司生产的RISE-2008型激光粒度分析仪。仪器工作条件:以He-Ne气体激光作为光源,。以水为分散溶剂。         红外光谱分析   试验设备为德国BRUKER公司生产的Tensor27型红外光谱仪。分辨率4cm-1,扫描次数16scans,扫描范围4000~400cm-1。试验方法:取样品和KBr(光谱纯)按1:100比例,共同放在玛瑙研钵里研磨均匀,用压片机在10MPa的条件下压片,~,压好后将其放入红外光谱仪,按仪器工作条件进行测定。 金属含量分析    试验设备为美国PerkinElme:公司生产的Optima2100DV型原子发射光谱仪(ICP-AES)。操作条件:以等离子矩耦合体(ICP)为发射光源,辅助气和等离子体气均为Ar,等离子体气体流量(Ar)为15L/min,,雾化气流量(Ar)