原子吸收法测定自来水中钙的浓度.docx

原子吸收法测定自来水中钙的浓度, 研究PO43-对其测定的干扰和所带来的误差,并设计两种方法消除此干扰一、 实验目的掌握原子吸收光谱分析的基本原理;了解火焰原子吸收分光光度计的主要结构,并学****其操作和分析方法;学****用标准曲线法测定自来水中钙的实验方法,并研究 PO43M其测定的十扰和所带来的误差。二、 实验原理原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气-乙焕火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最广泛。标准曲线法基本原理在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯 -比尔定律,即A=log(Io/I)=KLNo,在一定浓度范围内和一定的火焰宽度L的情况下,待测元素原子总数目(No)与该元素在试样中的浓度(c)成正比,A=kc,其中,c为被测元素的浓度、A为吸光度、k为常数、Io入射光强、I透射光强。标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一, 该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出他们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。试样经适当处理后,在完全相同的实验条件下测量其吸光度, 根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中的钙含量, 通过将试液喷入火焰中,使钙原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收, 由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度,为本地区地下水提供可靠的科学数据。化学十扰化学十扰是指待测元素与其他组分之间的化学作用引起的十扰,主要影响待测元素的原子化效率。进而影响分析的灵敏度准确度。而 PO43-^钙的十扰是典型的化学十扰,它能与钙形成难挥发的化合物,这种形成稳定化合物的十扰,很大程度上取决于火焰温度和火焰气体组成 。使用高温火焰可降低这种十扰。另外,加入一些化学抑制剂也可消除十扰。如:释放剂,加入一种过量的金届元素,与十扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物,从而使待测元素释放出来。所以可加入铜或钥溶液,使其与磷酸根结合而将钙释放出来,从而消除了磷酸盐对钙的十扰。保护剂,能使待测元素不与十扰元素生成难挥发化合物,可加入 EDT团己合剂,此时钙转化为EDTA-C凿己合物,后者在火焰中易原子化,这样可以消除磷酸盐的十扰。:原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙焕钢瓶、钙元素空心阴极灯、50mL容量瓶(10个)、100mL容量瓶、吸量管、洗耳球、洗瓶、(用)溶液()KH2PO储备液()EDT那备液(25mg/mL稀盐酸溶液lmol/L1%的盐酸溶液自来水试样标准溶液配制a)钙标准贮备液(1000ug/mL)准确称取105-110C烘十过2h的无水碳