《天然药物化学》实验指导书(2012修订).doc

《天然药物化学》实验指导书适用专业:制药工程课程代码:总学时:总学分:编写单位:制药工程系编写人:杨文宇审核人:何宇新审批人:袁永俊批准时间:2012年3月6日目录前言………………………………………………………………………………………………2实验须知…………………………………………………………………………………………2实验一黄柏中小檗碱的提取(-1)………………………………………………4实验二槐米中芦丁的提取(-2)…….…………………………………………6附录一常用溶剂的回收及精制方法…………………………………………………………9附录二常用干燥剂性能的说明………………………………………………………………14主要参考文献…………………………………………………………………………………17一、前言天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。其主要目的是:通过试验,检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。通过试验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练。天然药物化学实验要求学生掌握以下技能:(一)提取分离方面要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法(浸渍、渗漉、回流提取等)、液-液萃取法(简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法)、重结晶法等。掌握纸色谱、柱色谱(包括吸附柱、离子交换柱等)的原理和基本操作。(二)鉴定方面化学方法掌握一般定性反应在鉴定中的用掌握重要衍生物(乙酰化物、***化物生物碱盐类等)的制备方法及其在结构鉴定中的应用。了解重要降解反应的原理及应用。光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然物结构测定中的应用。目前要求学员能了解黄***类化合物的UV、NMR波谱、蒽醌的IR以及麻黄生物碱的NMR谱特征。二、实验须知在天然药物化学实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,试验操作又常在加温加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心,提高警惕,消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。 实验规则试验前必须预****实验内容,了解原理和操作规程。随时记录试验应记的项目,以作正式报告。试验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后方可进行试验。试验时不准做无关的事情,严禁吸烟,不得擅自离开,并应随时注意反应情况,仪器有否漏气,破裂等。药品仪器都是国家财产,须节约爱护使用,公用物品,用完后立即放回原处。不可调错瓶塞,以免污染,仪器要洗刷干净。操作易燃性有机溶剂,回流、蒸馏、减压蒸馏时,不能明火直接加热,要放沸石或一端封死的毛细管,若在加热时发现无沸石则应冷却后再加,防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源,一般无漏气开口,冷凝水要通畅。起封易挥发溶剂瓶盖时,脸面要避免开瓶口慢慢启开,以防气体冲脸上。有毒具腐蚀药品应妥善保管,操作后要立即洗手。勿粘及五官和创口,以免中毒。实验中,有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。必要时可戴好防护用具进行工作。若将玻管插入塞中时,可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂,用布包住波管使其旋转而入,防止折断割伤。试验台上不放无用的药品、仪器,在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。试验结束时,应将门、窗、水、电、煤气关好,室内打扫干净,并清点仪器后方可离去。安全防火须知实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源,不得超过500ml。在进行易燃性有机溶剂实验时,一定要按着操作规程进行。不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。消防器材,沙箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点,不能随意移动,均应处于备用状态。万一不慎着火,要沉着冷静积极抢救,应立即切断室内电源和火源,用石棉布将着火部位盖严,使其断绝空气而熄灭。或是火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好,它具有不腐蚀不导电之优点。在实验室中常发生的事故如下,应予以特别注意。蒸馏或回流加热时,发现未放沸石,未等溶液冷却就补加沸石,结果溶液冲出瓶外于是引起火灾。蒸馏易燃物时,忘记通冷凝水,大量蒸汽逸出亦易引起火灾。蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。用三角烧瓶作减压装置的受器结果炸裂。加压操作结束后,放气太快,使压力记冲破。使用真空干燥器时,用完就直接开干燥器的放气阀,结果使泵内的机油被吸到干燥器中,样品被污染。实验室水槽易发生用抹布和碎拖布条堵塞而造成水灾。实验一黄柏中小檗碱的提取(-1)小檗碱(berberine)属于季铵型生物碱,为黄色针晶,能溶于水,在热水和乙醇中溶解度较大。难溶