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用腺苷制备腺嘌呤的合成新工艺研究.doc


文档分类:研究报告 | 页数:约3页 举报非法文档有奖
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用腺苷制备腺嘌呤的合成新工艺研究.doc用腺昔制备腺卩票吟的合成新工艺研究吕志东(浙江诚意药业有限公司浙江洞头325700)【摘要】将腺昔通过乙酰化反应制备得到乙酰腺嘿吟,然后再于氢氧化钠溶液中水解直接制备得到腺瞟吟,工艺简便易行,收率高,是适用工业化牛产的绿色环保新工艺。【关键词】腺昔腺瞟吟乙酰化水解【中图分类号】R94【文献标识码】A【文章编号]2095-1752(2012)11-0353-02阿腺瞟吟,化学名为&氨基瞟吟,是合成维生素B4的主要原料,每年国内亦有数百吨腺瞟吟出口销往国际市场供制备瞟吟类衍牛物等药品。除由丙二酸二乙酯的全合成法制得外,目前国内厂家工业化生产腺瞟吟的工艺均是以次黄瞟吟为起始原料,与三***氧磷、N,N・二***苯***经***化、水解、加压氨化、精制等反应合成,反应步骤多,收率低、三废治理量大。曾有文献⑴报道用次黄瞟吟和三***氧磷、毗碇反应制备得N•瞟吟基・6■毗碇***化物中间体,再于NH3/CH3OH中反应制备得到腺瞟吟。经小试该文献工艺所制备得到的腺卩票吟产品收率远低于文献报道,冃工艺中用到毗噪、二***乙烷等大量有毒有害的有机溶剂,无法工业化生产。木文研究了一种用腺昔为起始原料,经乙酰化、水解精制两步反应直接合成腺瞟吟的新工艺,反应步骤少,收率高、质量好、三废少,适用于工业化生产腺瞟吟,为绿色环保新工艺。:美国Waters公司产2996/2487型高效液相色谱仪;尼高力公司产360FI-IR型红外光谱仪、天津大学精密仪器厂产YRF・3型熔点仪;美国安捷伦公司产6890N型气相色谱仪。腺昔(江苏诚意药业有限公司牛产,%);醋酹、醋酸、对甲苯磺酸等均为工业级;分析所用试剂为分析纯或色谱纯。::在反应瓶中投入醋酹250g、醋酸7・5g和腺^SOg(),搅拌升温至110〜120°C使溶清,・90分钟至料液析浑,然后再继续反应3・5小时至完全,降温至10°C左右,静置过夜。过滤,滤饼用适量水洗涤,烘干得淡黄色乙酰腺瞟吟固体约3辽,收率为94%.{单一杂质≤%(HPLC)>四乙酰核糖≤0・5%(GC)}。:>(),升温至85-95°C使溶清,加入活性炭脱色过滤,滤液于85-95°C继续保温反应2・4小时,降至室温

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  • 时间2020-09-18