右旋糖酐铁.doc

右旋糖酐铁YouxuantangganTieIronDextran本品为氢氧化铁与重均分子量(Mw)5000~7500的右旋糖酐的络合物。按干燥品计算,含铁(Fe)%。【性状】本品为棕褐色至棕黑色结晶性粉末;无臭。本品在热水中易溶,在乙醇中不溶。【鉴别】(1)取本品约40mg,加水5ml,加热使溶解,放冷,加氨试液,应无沉淀析出;另取本品约80mg,加水20ml与盐酸5ml,煮沸5分钟,放冷,加过量的氨试液,产生红棕色沉淀,滤过,沉淀用水洗涤,加适量盐酸使溶解,加水至20ml,溶液显铁盐的鉴别反应(通则0301)。(2)取本品约40mg,加水500ml,加热使溶解,取1ml,置试管中,在冰浴中沿试管壁加蒽***溶液(取蒽***,加水10ml与硫酸190ml的混合液使溶解)2ml,摇匀,加热,溶液由绿色转变为蓝绿色。【检查】右旋糖酐分子量与分子量分布照分子排阻色谱法(通则0514)测定。供试品溶液取本品约40mg,置刻度试管中,加水2ml,加热使溶解,放冷,加4mol/L磷酸二氢钠溶液2ml,摇匀,静置过夜,加流动相至10ml,摇匀,滤过,取续滤液,即得。对照品溶液取4~5个右旋糖酐分子量对照品(峰位分子量2000~60000),加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10mg的溶液。系统适用性溶液(1)取葡萄糖适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。系统适用性溶液(2)取葡聚糖2000适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。色谱条件以亲水球型高聚物为填充剂(TSKG3000PWXL柱、ShodexOHpakSB-803HQ柱或其他适宜色谱柱);%硫酸钠溶液(%叠氮化钠、proclin300或其它适宜的防腐剂)为流动相;柱温30℃;;示差折光检测器;供试品溶液进样体积50µl,其他溶液进样体积20µl。系统适用性要求系统适用性溶液(1)色谱图中,葡萄糖的保留时间为tT,系统适用性溶液(2)色谱图中,葡聚糖2000的保留时间为t0,供试品溶液和对照品溶液色谱图中主峰的保留时间tR均应在tT和t0之间;理论板数按葡萄糖峰计算不小于5000;对照品溶液色谱图中,以保留时间为横坐标,峰位分子量的对数值为纵坐标,使用GPC软件计算线性回归方程,。测定法精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图,用GPC软件分别计算本品中右旋糖酐的重均分子量及分子量分布。限度重均分子量(Mw)应为5000~7500,分布系数D(Mw/Mn)。,置50ml纳氏比色管中,加水10ml振摇使溶解,,硫***酸钾溶液(取硫***酸钾15g,置100ml量瓶中,加水约50ml溶解后,加***15ml,用水稀释至刻度,摇匀)15ml与***24ml,摇匀,静置,观察上清液的颜色;如显色,,不得更深(%)。铜照原子吸收分光光度法(通则0406第一法)测定。,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。铜标准贮备液精密量取铜单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液。对照品溶液精密量取上述贮备液0ml、1ml、2ml、3ml