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化妆品中α-氯甲苯的检测方法.doc


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化妆品中α-***甲苯的检测方法1适用范围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中禁用物质α-***甲苯(CAS:100-44-7)的方法。本方法适用于洗护发类、膏霜类、乳液类、化妆水类化妆品中α-***甲苯的测定。2方法提要样品在经过提取后,采用气相色谱仪分离,用氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。必要时,采用气相色谱-质谱(GC-MS)确证。本方法对α-***,。,本方法对α-***,最低定量浓度为9μg/g。3试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯。水为一级实验用水。***甲烷(色谱纯)。-***甲苯,纯度≥99%。(色谱纯)。***化钠溶液:称取40g***化钠,置于250mL磨口锥形瓶中,加入100mL水,超声15分钟,即得。。-***甲苯标准储备溶液:称取α-***甲苯(),,置100mL容量瓶中,用三***甲烷()溶解并稀释至刻度,摇匀,配成质量浓度为1g/L的标准储备溶液。-***甲苯标准工作溶液:用三***甲烷()将上述标准储备溶液()分别配成α-***、、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液。:具氢火焰离子化检测器。-四极杆质谱联用仪(GC-MS)。:。:。。,,置于100mL具塞锥形瓶中,加入10mL饱和***化钠溶液(),充分振摇,使样品分散后转移至25mL分液漏斗,加5mL三***甲烷(),振摇提取30s,静置分层,将三***甲烷提取液放入10mL具塞比色管,水相加三***甲烷()重复提取步骤一次,合并二次三***甲烷提取液,补加三***甲烷()至刻度,加入适量无水硫酸钠()脱水(必要时取提取液,5000r/min离心5min,取上清液),,取续滤液作为待测溶液,备用。(GC-FID)参考条件色谱柱:DB-1701P(30m××)或相当极性的毛细管色谱柱;柱温程序:90℃(10min),10℃/min升至250℃(10min);进样口温度:200℃;检测口温度:250℃;载气:N2,流速:;氢气流量:40mL/min;空气流量:400mL/min;尾吹氮气流量:25mL/min;进样方式:分流进样,分流比5:1;进样量:1μL。“”项下色谱条件,取α-***甲苯标准工作溶液()分别进样,进行气相色谱分析,以峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标进行线性回归,建立标准工作曲线。取“”项下处理得到的待测溶液进样,根据测定成分的峰面积,代入标准工作曲线得出α-***甲苯的质量浓度。按“6计算”,计算试样中α-***甲苯的质量分数。,对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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