参加水中苯并[a]芘检测能力验证的体会.doc

参加水中苯并[a]芘检测能力验证的体会摘要:通过参加水中苯并[a]芘的检测能力验证,进一步总结了高效液相色谱测定苯并[a]芘的经验,提高了水中有机物检测水平。采用水质多环芳烃的测定――液液萃取和固相萃取――高效液相色谱法HJ478-2009测定了苯并[a]芘,得到的结果为实验室间的Z比分值(ZB),|Z|≤2,表明能力验证结果满意。关键词:苯并[a]芘;能力验证;体会中图分类号:X830 文献标识码:A文章编号:16749944(2016)08006802 1引言能力验证是判断和监控实验室能力的有效手段,是实验室通过外部措施补充其内部质量控制方法的技术,是保证实验室质量管理体系持续改进的有效措施之一,它有利于实验室的自我评定和自我完善[1,2]。参加能力验证活动是评价实验室内部质量管理最直观的方法,是对实验室能力状况和管理状况客观考核的一种有效方法,有利于实验室的自我评定,确保实验室的检测水平。参加实验室能力验证活动并获得满意的实验室能力验证结果,可以充分证明实验室的检测能力,增强实验室检测结果的可信度,获得社会认同,从而提高实验室影响力[3,4]。本实验室每年均要报名参加国家环保部和省环保厅组织的多次实验室检测能力验证,2015年12月参加了国家环保部组织的水中苯并[a]芘检测能力验证活动,取得了满意结果,本文报道此次能力验证的结果和体会。 2材料与方法 [a]芘能力验证活动发放的样品为2mL安瓿装的浓样,由农业部环境保护科研监测所制备。本中心领取的是一组A、B两支不同浓度的2ml安瓿装的浓样,检测项目为苯并[a]芘,并要求按作业指导书进行稀释,结果报告稀释后浓度值。 :高效液相色谱仪(LC-20AT日本岛津公司)和100μL移液枪(ThermoScientificFinnpipetteF2);检测试剂为: 色谱级甲醇(霍尼韦尔贸易(上海)有限公司)。 ,参加的实验室可使用日常检测方法。本实验采用的是水质――多环芳烃的测定――液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009[5]测定苯并[a]芘。带有证书质控标样,确保结果在标准值范围内,作为实验室内部质量控制标准。 ,取1mL原液用超纯水定容到100mL后测定。实际检测工作中发现,如用超纯水定容到100mL,直接上机测定结果偏低;采用固相萃取柱萃取后测定回收率低。考虑苯并[a]芘标准曲线配制和质控样的配制均要求用甲醇定容,本次能力验证考试中,考核样也用甲醇稀释定容,直接上机测定,同时做样品平行。 ,该技术采用中位数估计样本总体均值,用标准化四分位数间距度量样品的分散度,因此此法不受异常值的影响。对每个实验室给出相应的实验室间的Z比分数(ZB)进行判断和评价,判断标准如下:Z≤2为满意结果;2 3结果 [a]芘能力考核结果的通报文件,本实验室苯并[a],结果|Z|≤2,说明测定过程系统误差和随机误差都比较小,测定结果满意