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纳米氮化硅粉体材料的icp制备技术及tem分析.doc


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开尔纳米产品应用论文(周报)论文名称纳米氮化硅粉体材料的ICP制备技术及TEM分析一、本期推介粉体:纳米氮化硅粉体主要技术指标(与本论文相关联的指标):用硅烷和氮气为反应气体,采用ICP等离子体化学气相沉积技术合成氮化硅纳米粉体。用朗缪尔探针诊断了反应室内等离子体参数,得到不同位置、不同功率下等离子体密度的变化规律,等离子体密度随着功率的增大而增大,由于离子鞘层的存在,提供了局部等离子体密度稳定的区域。利用TEM分析了纳米氮化硅的显微形貌,结果表明:纳米氮化硅粉体颗粒为球形,分布于20~4Ohm。本期重点推介的性能(关键词、句):ICP;氮化硅;纳米粉体二、产品应用的主要内容(使用方法、简易流程等):主要原理(机理)叙述:氮化硅陶瓷材料具有优良的高温强度、高温抗蠕变性、抗震性、耐磨和抗化学腐蚀等性能,其比模量(弹性模量/密度)很高,可以替代资源紧缺的镍、铬及其合金从而成为重要的新型高温结构陶瓷材料,制备性能优异的氮化硅陶瓷,首先必须制备出优异的氮化硅粉体。氮化硅粉体的制备方法有硅粉氮化、siO2还原氮化法、液相法、气相法等。硅粉氮化一般会在氮化硅颗粒中留下硅芯,液相法总体上存在技术和成本问题。而气相法能获得高质量的氮化硅粉体。感应耦合等离子体增强气相沉积(ICPEcvD)是利用高频耦合线圈,借助高频磁场在放电管内感应的高频电场,通过电子的级联碰撞来电离气体产生等离子体,其沉积基本原理是将射频放电的物理过程和化学气相沉积相结合,利用输入射频功率源产生的等离子体裂解反应前驱物。这种CVD技术的优点是可以降低反应温度,对生成物无污染,颗粒尺寸小,因而得到了广泛的应用。本文采用ICPECVD法制备纳米氮化硅粉体,并得到纳米氮化硅粉体特性。l原理与过程以siH4,N2作为反应气源,制备纳米si3N4粉ICPECVD反应装置由图1所示,整个装置由真空系统、真空测量系统、反应系统、配气系统、探针测量系统、收集系统组成。真空系统由机械泵、电磁阀组成;真空测量系统由复合真空计和真空规管组成;配气系统由siH4气源和N2气源及双路流量计组成;反应系统由石英玻璃管、左右密封金属盖、;粉体收集系统为反应室和收集器。探针诊断系统由可调的直流电源、朗缪尔探针组成。,用超声波振荡器分散30min,用吸管萃取取人样品铜网(3mm),在红外灯下烘干30min时,制备成待测样品,放人日立H一300型透射电镜下观察。在不同功率下,,如图3所示。位置变化的曲线。为了便于分析讨论,将反应室a号si3N4样品由粒径大小不等、粒径分布不均匀的球状颗粒组成,这些纳米SiN4粒子粒径分布在20—80nm间,颗粒分散性较差,出现了团聚块。b号Si3N样品由粒径大小不等、粒径分布较均匀的球状颗粒组成,这些纳米SiN4粒子粒径分置的分布在20—40nm间,颗粒部分分散性较好,也出现了团聚块。,等离子体密度高时,反应气体的化学活性高,有更多的核在空间生成。在一定时间内,反应气体中的活性粒子和离子不断地与空间形成的核发生碰撞,从而核长大形成纳米粉体颗粒。由于反应室在较高功率下能产生大量的空间成核

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