溶液除氧极谱测定.doc

溶液除氧-极谱测定电极种类:工作电极:银基*********电极.(玻璃毛细管)参比电极:218银******化钾双盐桥甘***电极辅助电极:***电极droppingmercuryelectrode;DME 极谱法常用的一种特殊电极。它是***从外径3~7mm,~,并形成***滴而滴下的电极(每个***滴不断地从小到大,~,由于重力作用而滴下)。可以调节贮***瓶的高度或用机械方法(敲击器)来控制***滴的滴下时间。滴***电极作为极谱方法的指示电极,常用作阴极,是一个极化电极,电解过程中在其表面产生浓差极化。其优点是电极表面不断更新,重现性好;许多金属能与***生成***齐,它们的离子在***电极上还原的可逆性好;***易纯化;氢在***上的超电位比较高,使极谱测定有可能在微酸性溶液中进行。主要缺点是:使用电位范围不能大于+,***要氧化;产生的电容电流限制了直流极谱法的灵敏度;***有毒。由一根内径约为50~80μm的玻璃毛细管与贮***瓶相连,调节贮***瓶的高度,使毛细管内的***在***柱压力下于毛细管末端连续滴落,这就是一个滴***电极。任何两界面都存在着界面张力,电极/溶液界面也不例外。但对于电极体系来说,界面张力不仅与界面层的物质组成有关,而且与电极电位有关。这种界面张力随电极电位变化的现象叫做电毛细现象。界面张力与电极电位的关系曲线叫做电毛细曲线。电极处理:滴***电极:经典极谱毛细管(周期3-7秒),单扫极谱用长周期滴***电极(10-20秒以上),滴***电极的滴***不断更新,落下时,基本上带走了滴***表面的扩散层,使新的***滴又在未消耗的新鲜溶液中生长。重现性好。***的氢过电位很高,因而可以在较宽的PH范围和负极化电压范围内测定数十种无机离子和更多的有机化合物,***能与多种金属形成***齐,电极反应可逆性好,化学稳定性好,在许多介质中表现未惰性电极,***滴大小和周期调节方便。但电容电流大,经典极谱检测下限为10-6M,单扫极谱可提高1-2个数量极。***的溶解电位为+,使可用的正极电压范围小,有极化现象,用***量大,处理不当,会造成***害。恰当使用毛细管需要注意下列几点:(1).,不得倾斜,以免***滴不规则,造成紊乱。(2).毛细管按装应垂直,且不能仅靠电解杯壁,调节储***瓶高度,滴***在蒸馏水中的周期符合要求,(经典极谱3-7秒/滴,单扫极谱10-20滴以上/秒)(3).毛细管内径很细,极容易阻塞,毛细管通畅应保持,容器,导管,毛细管,***和蒸馏水清洁,细微的不洁之物即可使之阻塞。毛细管安装过程:(例长周期滴***毛细管)先将储***瓶,导管用1:1***浸泡数天,再洗净