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单晶培养技术.doc单晶培养技巧(好帖共享)单晶培养的方法多种多样,我们没必要把握那些难以操作的,如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1•溶剂缓慢挥发法;2•液相扩散法;。99%的单晶是用以上三种方法培养出來的。单晶培养所需:样品用最一般以10-25mg为佳,假如你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。样品当然是越纯越好,不过假如实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但得多养几次。一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就定在第一次培养单晶的时候,采取少帚多溶剂体系的办法。假如你有50mg样品,建议你以5mg为一单位,这样你可以同时实验10种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系25mg。这是做好记录就非凡重要,以免下次又采用己经失败的溶剂体系,而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点犬家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5・6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果5天后,溶剂全干了。一般一天看一次合适,看的时候不要动它。明显不行的体系(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再朿新培养。液相扩散法屮良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2-1:4,7•烷基链超过4个碳的很难培养单晶。分了屮最好不要有叔「基,因为轻易无序,影响单晶解析的质最。含***的取代基一般轻易长单晶,如4一***苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。10•单晶培养一无水无氧条件下的单晶培养,麻烦的方法我就不说J',最简单的方法就是将你的固体样品加入…带橡皮塞的容器(最常用的就是核磁管,塞了不是我们常用的便塞了,而是软的橡皮塞(随便什么塞子都行,只要能密封住能扎针头),先抽真空,然后通氮气,再用注射器加入良性溶剂,充分溶解(超芮),:你将会发现,培养单晶不仅需要耐心,而H还需要一双灵巧的双于。结晶过程对温度和其它轻微的扰动都非常做感。因此,你应该在相似的条件下多尝试几个不同的实验温度,并为单晶的生长寻找一个没有干扰的安静环境。这里有一些经验性的贴士供你参考,以利于你的实验开展。方案#1•有时好的单晶仅需冷却溶液即可生长。你也可以尝试加热溶液至所有物质完全溶解,达到过饱和,再慢慢地使其冷却。方案#21) 选取一种可以溶解你的H标化合物的溶剂,制成饱和溶液。2) 如呆有必要,可以通过过滤除去其中的不溶性杂质。对于少最溶液,可使用一种有效的过滤器,其制备方法是:将玻璃毛(甚至可以用面巾纸)塞入一根一次性Pasture滴管中,然后填入一英寸左右助滤物(如硅藻土Celite)。用新鲜溶剂湿润硅藻土,然后用球形圧力器将溶液压过该管进行过滤。3) 寻找另一种溶剂,使H标化合物在其屮不溶解(或仅微帚溶解),而耳这种溶剂能够和前一种溶剂混溶,并具有较低的密度。4)将第二种溶剂小心地铺在小瓶屮饱和溶液的上仏在两相界面上可看到•一些混独物。单晶将会沿着这个界面生长。方案#3•将盛育饱和溶液的小瓶放置在另外一个较大的瓶中。在外血的大瓶中加入第二种