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中华人民共和国国家标准锰铁及高炉锰铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量一本标准适用于锰铁及高炉锰铁中硫量的测定。测定范围本标准遵守冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样在高温下通氧燃烧,使硫全部氧化为二氧化硫吸收于过氧化氢溶液中,使其成为硫酸,用氢氧化钠标准溶液滴定试荆及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水氧气纯度大于高温燃烧管‘瓷舟预先在℃的高温然烧管中通氧灼烧,冷却备用。纯铁粉状,硫量小于。锡粒硫量小于硅胶、活性氧化铝或高***酸镁碱石灰或氢氧化钠粒状铬酸饱和硫酸于硫酸中加入***钾或无水铬酸使其饱和,使用其上部澄清溶液。吸收液移取过氧化氢用水稀释至混匀混合指示剂称取***红和次***蓝,用无水乙醇溶解并稀释至氨基磺酸标准溶液称取约精确至预先在真空硫酸干燥器中干燥约纯度大于的氨基磺酸于烧杯中,用水使之完全溶解,移人棕色容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。氢氧化钠标准溶液‘配制称取。氢氧化钠溶解于水中,加人新配制的氢氧化钡饱和溶液,混匀,隔绝二氧化碳放置日,使用时取上部澄清溶液。,标定移取氨基磺酸标准溶液于锥形瓶中,加入水,加入滴滇百里中华人民共和国冶金工业部一批准一一实施一香酚蓝指示剂,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色并保持不褪色为终点。计算用水按中自加入滴澳百里香酚蓝指示剂起做空白试验。按公式计算氢氧化钠标准溶液的浓度‘·揣火’,‘⋯⋯”·,·“不下燕下二不不,一式中。—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,二—氨基磺酸的称取量,了—氨基磺酸的纯度,。,—标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,—标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,氨基磺酸的摩尔质量,仪器及装定硫装置见图图一飘气瓶氧气压力表流量计,缓冲瓶洗气瓶内盛铬酸饱和硫酸一于燥塔内盛碱石灰或氢氧化钠粒状一洗气瓶,内盛硫酸一干操塔,内盛硅胶、活性氧化铝一两通活塞高温拱烧炉长约一自动温度控制器附热电偶,控制炉温在℃高温燃烧管瓷舟一硅胶塞,一干燥管一吸收瓶不带浮珠参比液微量滴定管吸收瓶见图一图试样低碳锰铁、中碳锰铁试样应全部通过。筛孔。高炉锰铁、高碳锰铁试样应全部通过筛孔分析步骤试样量按表称取试样及加入助熔剂表类别试样量,助熔剂加入量,低碳锰铁不加中碳锰铁不加高碳锰铁锡粒十纯铁高炉锰铁锡粒纯铁空白试验将预先盛有锡粒纯铁的瓷舟按进行空白试验。一测定连接定硫装置各部分并检查气密性,加热高温燃烧管使管内温度升至移取吸收液于吸收瓶中,加入滴混合指示剂,以的流量通氧约,以赶尽溶液中二氧化碳,此时溶液如呈红紫色,则