HPLC法测定消妇炎胶囊中没食子酸的含量.doc

HPLC法测定消妇炎胶囊中没食子酸的含量
作者:邱洪张天监李新顺王利平
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定消妇炎胶囊中主要成分没食子酸的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-%磷酸溶液(4:96)作为流动相;检测波长为274nm,理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。~(r=);%,RSD=%(n=6)。结论本方法灵敏、准确、专属性强,可用于消妇炎胶囊中主要成分没食子酸含量的测定。
【关键词】HPLC 消妇炎胶囊没食子酸
消妇炎胶囊处方来源于贵州省少数民族民间验方。处方由头花蓼、地稔、黄柏、延胡索、当归、五指毛桃、益母草七味药组成,具有清热解毒,除湿止带,行气止痛的功效,民间用于妇女带下等症[1]。本品中主药地稔和头花蓼均含有没食子酸,现代研究表明,没食子酸具有收敛、抗炎的药理作用,因此,它是地稔和头花蓼的有效成分,本文采用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定了没食子酸的含量。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪:SeriesⅢ泵(美国), Mode500紫外检测器(美国);TG332A(十万分之一)天平(上海)。
没食子酸标准品(中检所,批号:110831-200302)。消妇炎胶囊三批(批号:20080801、20080802、20080803)。甲醇(色谱纯,天津大茂);磷酸(分析纯,天津大茂);水(重蒸馏,临用前制备)。
2 方法与结果
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-%磷酸溶液(4:96)作为流动相;检测波长为274nm,理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。
系统适用性试验分别取没食子酸对照品溶液、供试品溶液及缺地稔和头花蓼的双阴性对照溶液各10µl注入液相色谱仪,记录色谱。从图谱可知,在此色谱条件下,没食子酸峰与其他组分峰分离完全,在与没食子酸峰相同的保留时间处,阴性对照无干扰(如图1、2、3)。

图1:没食子酸对照品

图2:供试品溶液

图3:双阴性对照溶液
供试品溶液的制备
,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理45分钟,取出,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,即得。
,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取2ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,,、5μl、10μl、15μl、20μl,注入色谱仪,记录色谱图,测定峰面积积分值,测定结果见表5-23,并以对照品进样量X(μg)为横坐标,峰面积值Y()为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明,~。
精密度试验精密吸取对照品溶液10µl(),重复进样6次,测定没食子酸峰面积积分值,求出峰面积平均值为211024,RSD=%,结果表明精密度良好。
稳定性试验取一供试品