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第卷第期精细化工..№
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腺苷的合成新工艺研究
杨西宁,董春红,渠桂荣
河南师范大学化学与环境科学学院,河南新乡
摘要:以次黄僳呤为原料与三***氧磷反应制得***嘌呤,收率为.% ;***嘌呤再与四乙酰棱
糖缩台、氨解制得腺苷,收率分别为.%和.%。三步反应的总收率为%。实验验证:鳙
台反应的最佳温度为—,氨解反应最佳条件为:用饱和氨甲醇溶液,加热至
氨解。产品经、、和确证。
美键词:腺苷;次黄嘌呤;缩合;氨解
申圈分类号. 文献标识码: 文章编号:—:——
腺苷即腺嘌呤核苷,在生理生化过
实验
程中起着调控作用,具有很广泛的药用价值⋯。研
究证实,它具有抗癫痫和强效扩张冠脉的作用,可. 仪器与试剂
用于治疗心绞痛、肌梗塞、冠脉功能不全、动脉硬:公司生产一红外分光光度计;:
化、原发性高血压、脑血管障碍、中风后遗症以及进—.一紫外分光光度计;删:
行性心肌萎缩等症。同时,它还是重要的医药中∞一型核磁共振仪;:—有
间体,可用于合成治疗恶性肿瘤药物.***腺苷,还机质谱仪;紫外分析仪:一型紫外分析仪;旋转
可用于合成其他具有很好生物活性的腺苷衍生物如薄膜蒸发器:型旋转薄膜蒸发器;熔点测定:用
..***腺苷等。有实验表明, 一型显檄熔点测定仪;自制高压封管。
、四乙酰核糖由新乡华丰精细化工有
的抗病毒、抗爱滋病药物⋯,具有很广阔的市场开发限公司提供,三***氧磷、二甲苯、石油醚、无水乙醇、
前景。二***甲烷均为分析纯,自制℃饱和氨甲醇溶液。
作者以次黄嘌呤为起始原料,经与三***氧磷反..***嘿呤Ⅱ的镧备
应制得***嘌呤。.***嘌呤再与四乙酰核糖在特制称取置入带有搅拌装置的三颈
的催化剂作用下发生缩合反应,缩合物在℃饱和瓶中,分别加入三***氧磷和,一二
的氨甲醇作用下氨解制得腺苷,收率达%。合成***苯***,加热回流。真空浓缩反应液至干,
路线如下: 加入二***甲烷。然后在冰水浴中缓缓通入***
化氢气体,至反应体系有***化氢气体逸出为止。抽
滤,滤饼加适量蒸馏水稀释,用氨水中和到—
一盟盐。加活性炭脱色,热过滤,滤液静置,抽滤,滤饼
真空干燥得化合物Ⅱ.,收率.%。化合物
Ⅱ的熔点、红外光谱与标准品***嘌呤对照完全一
致。
一. 缩台物.***,。三乙蕞基趺哺核
糖骧呤Ⅲ的镧备
“

三颈瓶中,用油浴加热至℃左右。加入.Ⅱ充
分搅拌均匀,,真空反应到
收稿日期:∞一—
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精细化工. 第卷
冰醋酸的馏出量为.~.为止。停真空,趁致。”,:.、.、.、.、
热往反应体系加入的二甲苯,自然冷却至室表示个杂化碳的吸收信号,.、.、
温,析出少量絮状物。抽滤除去。滤液加入石、.、.表示个核糖上碳的吸收信号。
油醚,充分搅拌,静置过渡。胶状物与石油醚分层。倾
去上层石油醚。用无水乙醇溶解胶状物,于结果与讨论
℃静置,过量的四乙酰核糖结晶析出。过滤回收制备昏***嘌呤时,加热升温速度要慢,否则
四乙酰核糖。,操作难以控制。
,。三乙酰基呋喃核糖嘌呤Ⅲ无定形固体制备Ⅲ时