FNCPJZCY0049 茶代森锌代森锰代森锰锌代森联的测定气相色谱法.pdf

FNCPJZCY0049 茶代森锌代森锰代森锰锌代森联的测定气相色谱法

F_NCP_JZ_CY_0049
茶—代森锌、代森锌、代森锰锌等 4 种农药总残留量的测定—气相色谱法

1 范围
本方法适用于茶叶中代森锌、代森锰、代森锰锌、代森联等农药的总残留量的测定。
2 原理
试样中残留的代森锌、代森锰、代森锰锌、代森联等乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药在
密闭容器中被酸分解,定量释放出二硫化碳,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行分析,
外标法定量。以二硫化碳量表示这类农药的总残留量。
3 试剂
除另有规定外,使用的试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
浓盐酸:密度(ρ)约 。
***化亚锡:SnCl2·2H2O。
正已烷:用全玻璃装置重蒸馏。
二硫化碳标准品:纯度≥99%。
***化亚锡溶液:溶解 15g ***化亚锡于 333mL 浓盐酸中,用水稀释至 1L。
二硫化碳标准溶液:准确称取适量的二硫化碳,用正已烷稀释成浓度为 的标准
储备液。根据需要,再用正已烷配成适当浓度的标准工作溶液。
4 仪器设备
气相色谱仪,配有电子俘获检测器。
顶空瓶:250mL。
气密性注射器:250µL。
恒温水浴。
5 样品测定
取样
按 F_NCP_JZ_CY_0001 或 GB/T 8302-2002《茶取样》的规定取样。
大包装茶取样
取样件数
取样件数按下列规定:
1~5 件,取样一件;
6~50 件,取样两件;
50 件以上,每增加 50 件(不足 50 件者按 50 件计)增取一件;
500 件以上,每增加 100 件(不足 100 件者按 100 件计)增取一件;
1000 件以上,每增加 500 件(不足 500 件者按 500 件计)增取一件。
在取样时如发现茶叶品质、包装或堆存情况等有异常情况时,可酌情增加或扩大取
样数量,以保证样品的代表性,必要是应停止取样。
取样步骤
包装时取样
即在产品包装过程中取样。在茶叶定量装件时,每装若干件(按照 规定)后,
用取样铲取出样品约 250g。所取的原始样品盛于有盖的专用茶箱中,然后混匀,用分样器或
四分法逐步缩分至 500g~1000g,作为平均样品,分装于 2 个茶样罐中,供检验用。检验用的
试验样品应有所需的备份,以供复验或备查之用。
包装后取样
即在产品成件、打包、刷唛后取样。在整批茶叶包装完成后的堆垛中,从不同堆放位置,
随机抽取规定的件数。逐件开启后,分别将茶叶全部倒在塑料布上。用取样铲各取出有代表
性的样品约 250g 置于有盖的专用茶箱中,混匀。用分样器或四分法逐步缩分至 500g~1000g,
作为平均样品,分装于 1~2 个茶样罐中,供检验用。检验用的试验样品应有所需的备份,以
供复验或备查之用。
小包装茶取样
取样件数
按照 的规定取样(取样总质量未达到平