本体聚合——有机玻璃的制造.doc

本体聚合——,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。本实验是以***丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚***丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。)仪器:三角瓶50ml1只,烧杯1000ml1只,电炉1KW1只,变压器1KV1只,温度计100℃1支,量筒50、100ml各1只,试管10mm×70mm1支,烧杯400ml1只,制模玻璃100mm×100mm2块,橡皮条3mm×15mm×80mm3根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2)药品:***丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏30ml,BP=℃过氧化二苯甲酰(BPO)(DBP)分析纯(CP))制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。2)预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中,加入30ml***丙烯酸甲酯、,邻苯二甲酸二丁酯完全溶解后,将三角瓶放入水浴中,逐步加热至90~92℃,保温(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并感知浆液的粘度),当浆液粘度如甘油时,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右,立即将预聚浆液注入模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。3)低温聚合、高温聚合将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合,当成柔软透明固体时,升温至100℃下继续聚合2h,使之反应完全,然后再冷却至室温。4)脱模取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。5)爆聚可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材,也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合,观察自动加速作用引起的爆聚现象。***丙烯酸甲酯(MMA)分子式:C5H8O2物化性质:无色液体,易挥发,易燃。。熔点-48℃。沸点100~101℃。闪点10℃。。、***、***等多种有机溶剂。微溶于乙二醇和水。在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。用途:有机玻璃的单体,也用于制造其他树脂、塑料、涂料、粘合剂、润滑剂、木材浸润剂、电机线圈浸透剂、纸张上光剂、印染助剂和绝缘灌注材料。过氧化二苯甲酰(BPO)外观与性状白色或淡黄色细炷,微有苦杏仁气味沸点分解(爆炸)熔点103℃(分解)溶解性微溶于水、甲醇,溶于乙醇、***、***、苯、二硫化碳等密度相对密度(水=1)(DBP)性质:无色液体。(21℃)。熔点-35℃,沸点340℃。不溶于水,溶于乙醇、***等有机溶剂。***丙烯酸甲酯精制方法一:***丙烯酸甲酯300ml置于分液漏斗中,用10%的NaOH溶液洗2——3次,每次用量为50ml,洗至碱液无色透解,再用2%食盐水每次50ml洗2——3次至废水呈中性,然后将***丙烯酸甲酯放入试剂瓶中,加入(20%——25%按单位量)无水***化钙放置30分钟,滤去干燥剂,为实验用精单体。方法二:***丙烯酸甲酯单体,用5%氢氧化钠溶液洗涤数次至无色(每次用量40~50ml),然后用去离子水洗至中性,用无水硫酸钠干燥一周。 -1安装减压蒸馏装置,并与真空体系、高纯氮体系连接。要