《天然药物化学》实验指导书2012修订.doc

《天然药物化学》
实验指导书
适用专业: 制药工程
课程代码: 7302130
总学时: 总学分:
编写单位: 制药工程系
编写人: 杨文宇
审核人: 何宇新
审批人: 袁永俊
批准时间:2012年 3 月 6 日
目录
前言……………………………………………………………………………………………… 2
实验须知………………………………………………………………………………………… 2
实验一黄柏中小檗碱的提取(7302130-1)……………………………………………… 4
实验二槐米中芦丁的提取(7302130-2)…….………………………………………… 6
附录一常用溶剂的回收及精制方法………………………………………………………… 9
附录二常用干燥剂性能的说明……………………………………………………………… 14
主要参考文献………………………………………………………………………………… 17
一、前言
天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。其主要目的是:
通过试验,检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。
通过试验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。
在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练。天然药物化学实验要求学生掌握以下技能:
(一)提取分离方面
要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液- 固提取法(浸渍、渗漉、回流提取等)、液- 液萃取法(简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法)、重结晶法等。
掌握纸色谱、柱色谱(包括吸附柱、离子交换柱等)的原理和基本操作。
(二)鉴定方面
化学方法
掌握一般定性反应在鉴定中的用
掌握重要衍生物(乙酰化物、***化物生物碱盐类等)的制备方法及其在结构鉴定中的应用。
了解重要降解反应的原理及应用。
光谱方法
了解 UV 、 IR 、 NMR 、 MS 在天然物结构测定中的应用。目前要求学员能了解黄***类化合物的 UV 、 NMR 波谱、蒽醌的 IR 以及麻黄生物碱的 NMR 谱特征。
二、实验须知
在天然药物化学实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,试验操作又常在加温加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心,提高警惕,消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。
 
实验规则
试验前必须预****实验内容,了解原理和操作规程。随时记录试验应记的项目,以作正式报告。
试验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后方可进行试验。试验时不准做无关的事情,严禁吸烟,不得擅自离开,并应随时注意反应情况,仪器有否漏气,破裂等。
药品仪器都是国家财产,须节约爱护使用,公用物品,用完后立即放回原处。不可调错瓶塞,以免污染,仪器要洗刷干净。
操作易燃性有机溶剂,回流、蒸馏、减压蒸馏时,不能明火直接加热,要放沸石或一端封死的毛细管,若在加热时发现无沸石则应冷却后再加,防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源,一般无漏气开口,冷凝水要通畅。起封易挥发溶剂瓶盖时,脸面要避免开瓶口慢慢启开,以防气体冲脸上。
有毒具腐蚀药品应妥善保管,操作后要立即洗手。勿粘及五官和创口,以免中毒。
实验中,有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。必要时可戴好防护用具进行工作。
若将玻管插入塞中时,可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂,用布包住波管使其旋转而入,防止折断割伤。
试验台上不放无用的药品、仪器,在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。
试验结束时,应将门、窗、水、电、煤气关好,室内打扫干净,并清点仪器后方可离去。
安全防火须知
实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源,不得超过 500ml 。
在进行易燃性有机溶剂实验时,一定要按着操作规程进行。不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。
烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。
消防器材,沙箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点,不能随意移动,均应处于备用状态。
万一不慎着火,要沉着冷静积极抢救,应立即切断室内电源和火源,用石棉布将着火部位盖严,使其断绝空气而熄灭。或是火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好,它具有不腐蚀不导电之优点。
在实验室中常发生的事故如下,应予以特别注意。
蒸馏或回流加热时,发现未放沸石,未等溶液冷却就补加沸石,结果溶液冲出瓶外于是引起火灾。
蒸馏易燃物时,忘记通冷凝水,大量蒸汽逸出亦易引起火灾。
蒸馏易燃物时塞子